硅酸盐基聚阴离子锂离子电池电极材料的合成及性能研究

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近些年来,聚阴离子型硅酸盐基材料因其材料结构稳定性、原料来源广泛及环境友好性等特点,受到人们的关注及研究。本文首次对新型聚阴离子型硅酸盐基材料LiFeSi2O6进行了初步的合成及性能研究,并采用不同的方法(固相球磨法、液相法及溶胶-凝胶法)制备Li2FeSiO4材料,从合成条件、产物组成、结构及电化学性能等方面对其进行了研究。将制备得的Li2FeSiO4材料首次应用于水溶液电解质体系中作为负极材料使用,考察其电化学性能。采取一种控制pH使硅源和铁源共水解沉积的方法制备了高纯度的LiFeSi2O6材料,并对其进行了初步的改性合成及性能研究。合成的LiFeSi2O6及LiFe1-xZnxSi2O6材料有一定的电化学性能,放电容量分别达480、530mAh·g-1,但首次放电曲线异与随后循环,且容量衰减超过50%。表明LiFeSi2O6材料在首次放电过程中可能发生结构转变,其衰减机理有待进一步研究。Zn的掺杂,对LiFeSi2O6材料的结构和性能有一定的改善作用,但是效果并不明显,还需寻求其他方法对该种材料的循环性能进行改进。固相球磨法和液相法制备的Li2FeSi04材料过程中,使用自制的Li2Si03为反应原料,减少一次反应相数,得到纯度较好的Li2FeSi04产物。其中,固相法制备的材料杂质相对较多,材料含碳量约为8.98wt%。其在有机电解液体系电池中首次放电比容量在接近140mAh·g-1,循环容量维持在120mAh·g-1,具有较高的容量及良好的循环性能。液相法制备合成的Li2FeSiO4材料虽杂质相对较少但几乎不含碳,电化学性能差。溶胶-凝胶法合成的Li2FeSiO4材料在有机电解质体系中性能相对最优,循环容量达140mAh·g-1左右,将其应用于水溶液体系中作为负极材料使用,考察电化学性能。当以三元材料为正极,1MLi2SO4+0.1MLiOH水溶液为电解液组成的水体系电池在电流密度为10mA·g-1及25℃条件下测试时,电池电压1.1V,首次放电比容量接近100mAh·g-1,30周后循环容量保持率和库伦效率均接近100%。表明Li2FeSiO4材料可作为水溶液电解液锂离子电池的负极材料使用,并就有较高的比容量及良好的循环性能,但仍需进一步优化条件,改善电池的容量和循环性。
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