镁铝水滑石PVC热稳定剂的合成研究

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水滑石类化合物(LDHs)属于阴离子型层状材料,具有可调控金属阳离子二维层板,需要电荷补偿的层间区域,以及可交换的阴离子客体,绿色,低成本,可以作为高效的PVC热稳定剂新品种。本课题考察了合成原料、合成方式、合成温度、原料液配比、晶化处理条件等对合成碳酸根型镁铝水滑石结构和组成的影响。首先采用普通共沉淀-水热法,根据不同镁源和铝源、不同镁铝摩尔比、不同水热温度,制备出碳酸根型水滑石前驱体,并对合成产物进行测试和分析,考察不同实验条件对产物的作用和影响。根据实验结果确定出合适的镁源和铝源、镁铝摩尔比和水热温度。再利用新型过程强化设备一定-转子反应器,制备纯度高、分散性好、形貌规则的镁铝碳酸根型水滑石前体。对比研究两种方法制备的MgAl-CO3-LDHs材料性能的优异性。普通共沉淀-水热法试验中采用的镁源和铝源分别为Mg(NO3)2·6H2O、 Al(NO3)3·9H2O,MgCl2·6H2O、NaAlO2,沉淀剂选用Na2CO3、NaOH,考察的镁铝摩尔比为1.5、2.0、2.5、3.0,水热温度为140℃、160℃、180℃和200℃。分析实验结果,确定最佳的合成条件:镁源和铝源分别为Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O,沉淀剂选用Na2CO3、NaOH,摩尔比Mg/Al=2.0,水热温度为1 60℃。再采用定-转子反应器制备MgAl-CO3-LDHs:在已得到的最佳合成条件下,研究了定-转子反应器的转速、产物在反应器中循环时间以及加料流量对反应产物的影响。试验中考察的定-转子反应器转速为500r/min、 1000r/min、1500r/min、2000r/min和2800r/min,浆料在反应器中的循环时间为0.5h、1.0h和1.5h,加料流量为100ml/min、200ml/min、300ml/min和400ml/min。通过实验表征及分析发现此状况下的最佳合成条件:定-转子反应器转速为2800r/min,浆料在反应器中的循环时间为1.5h,加料流量300ml/min。实验进一步对合成的水滑石进行了性能测试。将实验制备的水滑石作为热稳定助剂添加到PVC材料中,制备LDHs/PVC复合材料,测试其热稳定性。结果发现:普通共沉淀-水热法制备的水滑石添加到PVC材料里仅仅提高了PVC的初期着色性,并没有延长其热稳定时间。采用定-转子反应器制备的水滑石添加到PVC材料里,不仅提高了PVC的初期着色性,还大大延长了PVC材料的热稳定时间。
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