真菌毒素(Mycotoxin)是真菌产生的一类有毒次级代谢产物，易污染食品、农作物及饲料等产品。常见的几种真菌毒素有黄曲霉毒素(aflatoxins，AF)、玉米赤霉烯酮(zearalenone，ZON)、赭曲霉毒素A(ochratoxin，OTA)、伏马菌素(fumonisins)等，具有强烈的毒性和致畸、致癌、致突变等作用，严重威胁人类与动物的健康。随着人类对各种外源性污染的认识，中药安全性问题逐渐引起了社会的重视。动物药是指用动物的整体或某一部分作为药用部位的一类中药，在采集、加工、运输、贮藏等过程中，如果条件不当，均有可能发生霉变，污染真菌毒素。因此，为了保证人民的用药安全，很有必要对动物类药材中污染的真菌毒素进行研究，建立毒素的检测方法，为其制订合理的限量标准，以保证动物类药材的安全有效。　　目前，真菌毒素研究大多限于食品、饲料、农作物、植物药材等，建立了多种分析方法，各国相继制定了严格的限量标准。但对动物药材中真菌毒素的研究，少有报道。本文以自然条件下污染最频繁的黄曲霉毒素(AF)，玉米赤酶烯酮(ZON)及其代谢物α-玉米赤霉烯醇(α-ZOL)为代表，建立了动物药材中AF、ZON和α-ZOL毒素的高效液相色谱-荧光检测及串联质谱检测方法。主要的研究内容和结果如下：　　(1)建立了动物药材中AF的高效液相色谱-荧光检测方法(HPLC-FLD)。　　动物类药材经甲醇-水(80:20，v/v)混合溶剂提取、水稀释、免疫亲和柱(IAC)净化、柱后光化学衍生后，采用HPLC-FLD法检测样品中黄曲霉毒素的含量。色谱柱：PRONTOSIL KROMAPLUS100-5-C18柱，流动相：甲醇-水(45:55，v/v)，流速：1 mL/min，进样量：25μL，柱温：25℃；激发波长(Ex)：360 nm，发射波长(Em)：440nm。该方法AFB1、AFG1的线性范围为1～75ng/mL，相关系数分别为0.9998、1.0000，AFB2、AFG2的线性范围为0.3～22.5ng/mL，相关系数分别为0.9998、0.9999。在1.50μg/kg添加水平下，不同动物药材基质AF的回收率为78.8％～106.7％，相对标准偏差(RSD)小于7.1％。AFG2、AFG1、AFB2、AFB1的检出限分别为0.15、0.25、0.1、0.2μg/kg。采用该方法对17种动物药材样品进行分析，其中两个样品呈现阳性结果，AF污染水平为1-6.4μg/kg。结果表明该方法操作简单、可靠、准确度高、重现性好，可用于动物药材中AF的检测。　　(2)建立了动物药材中AF的高效液相色谱-串联质谱检测方法(LC-MS/MS)。　　动物类药材经甲醇-水(80:20，v/v)提取、免疫亲和柱净化后，采用LC-MS/MS测定其中4种黄曲霉毒素的含量，以多反应监测(MRM)方式分别监测离子对m/z331→245(AFG2，CE40 eV)，m/z329→243(AFG1，CE38 eV)，m/z315→259(AFB2，CE43 eV)和m/z313→241(AFB1，CE50 eV)。AFB1、AFG1的线性范围为0.1～200 ng/mL，相关系数均为0.9976，AFB2、AFG2的线性范围为0.06～60ng/mL，相关系数分别为0.9975、0.9988。AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的检测限分别为0.03、0.02、0.03和0.02μg/kg，不同基质三个加样水平的回收率为86.4％～100.9％，相对标准偏差(RSD)小于7.2％。结果表明该方法灵敏、快速，结果准确，适用于复杂动物药材基质中AF的检测。　　(3)建立了同时检测蝗虫药材中AF、ZON、α-ZOL的HPLC-FLD法及其液质确证的方法。　　蝗虫药材经乙腈-水(84:16，v/v)提取、免疫亲和柱净化后，采用HPLC-FLD法测定其中AF、ZON、α-ZOL的含量。流动相：甲醇(A)-水(B)，梯度洗脱程序：0～12 min，50％～68％A；12～25 min，68％A，流速：1 mL/min，柱温：25℃，进样量：50μL。荧光检测波长：0～12 min，激发波长：360 nm，发射波长440 nm；12～25 nim，激发波长280 nm，发射波长460 nm。建立的方法具有专属性强，线性范围好，回收率高的特点。AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、α-ZOL与ZON的检测限分别为0.04、0.10、0.02、0.04、6.6和8.6μg/kg，定量限分别为0.14、0.32、0.07、0.14、19.1和27.6μg/kg。采用该方法分析了11批蝗虫药材，发现AF的污染水平为0.14～4.52μg/kg。为了避免检测结果假阳性的现象出现，采用LC-MS/MS方法对阳性样品进行了确证。