【摘 要】
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伴随着工业化的进程,重金属离子污染问题日益严重。镉和铅在土壤、河流及地下水中含量过高,不但会影响环境中动植物的生长发育,还会随着食物链的富集,直接危害人类的健康,因此重金属离子的检测一直是保护环境安全的重要一环。目前重金属离子的检测手段普遍存在检测周期长、需要专业人员操作、仪器贵重等缺点,因此开发方便快捷的快速检测方法至关重要。电化学检测作为一种操作简单,易于设备微型化的检测手段,十分适合现场检测
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伴随着工业化的进程,重金属离子污染问题日益严重。镉和铅在土壤、河流及地下水中含量过高,不但会影响环境中动植物的生长发育,还会随着食物链的富集,直接危害人类的健康,因此重金属离子的检测一直是保护环境安全的重要一环。目前重金属离子的检测手段普遍存在检测周期长、需要专业人员操作、仪器贵重等缺点,因此开发方便快捷的快速检测方法至关重要。电化学检测作为一种操作简单,易于设备微型化的检测手段,十分适合现场检测。因此开发基于电化学技术的重金属离子传感器具有重要意义。基于此,本工作以金属有机框架材料UIO-66为基础,通过高温碳化得到CUIO-66,分别对碳化前后的材料形貌、结构及其所修饰电极检测Cd（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）的性能进行研究。具体内容如下:首先通过溶剂热法合成了UIO-66,对其形貌、结构和比表面积进行表征,证明其由锆与对苯二甲酸配位而成。将UIO-66修饰到玻碳电极表面,使用原位镀铋法得到了UIO-66/Bi/GCE修饰电极,采用溶出伏安法进行Cd（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）的检测,优化得到最优实验参数为:Bi（Ⅲ）浓度4 mg L-1,p H=3.5,沉积电压-1.1 V,沉积时间150 s。采用优化后的实验条件进行Cd（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）的单独和同时检测,建立了离子浓度和溶出电流强度的线性关系。在相同条件下得到修饰的丝网印刷电极（UIO-66/Bi/SPCE）也表现出较好的Cd（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）的同时检测能力。为了改善修饰材料导电能力差的问题,通过高温碳化得到了CUIO-66。CUIO-66主要由Zr O2构成,内部存在少量无定形碳,电化学表征证明其导电性增强且具有更多的电化学活性位点。基于CUIO-66构筑的CUIO-66/Bi/GCE修饰电极的最优实验参数为:Bi（Ⅲ）浓度6 mg L-1,p H=3.5,沉积电压-1.0 V,沉积时间300 s。在该条件下进行Cd（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）的单独和同时检测,建立了离子浓度和溶出电流高度的线性关系。并且该传感系统表现出了优异的选择性、稳定性和实际水样的检测性能。该修饰材料应用到丝网印刷电极上（CUIO-66/Bi/SPCE）,同样表现出良好的检测能力。该检测系统优异的检测性能主要是由于碳化赋予材料更好的导电能力,提供更多的吸附和反应活性位点,且材料本身的稳定性使检测系统的稳定性提高。
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