白光发光二极管（White Light Emitting Diodes,W-LED）作为一种新型的绿色环保冷光源,具有体积小、寿命长、抗震以及无辐射等优点。目前白光LED主要是由环氧树脂将荧光粉涂敷在半导体芯片上组成,而环氧树脂导热能力差且易老化,降低了白光LED的发光效率和使用寿命。为了避免上述问题,用发光微晶玻璃替代荧光粉的研究引起了人们的极大兴趣。本论文以化学稳定性高、制备温度低、原料廉价易得的磷酸盐微晶玻璃为研究对象,制备并表征了稀土离子激活的CaO-Na2O-P2O5系统磷酸盐微晶玻璃,研究了晶化过程中的物相转变过程及其对微晶玻璃发光性能的影响,分析了Eu³⁺、Tb³⁺在微晶玻璃中的发光行为及掺杂浓度对发光性质的影响,对比研究了相同组成的磷酸盐玻璃和微晶玻璃的发光强度。采用熔融淬冷和整体析晶法在不同晶化温度下制备了Eu³⁺激活的CaO-Na2O-P2O5系统磷酸盐发光微晶玻璃,用X射线衍射和荧光光谱分析分别研究了磷酸盐发光微晶玻璃的物相组成和发光性质,分析了晶化过程中的物相转变过程,考察了热处理制度对磷酸盐微晶玻璃物相组成和发光性质的影响。研究结果表明,所制备得到的微晶玻璃具有良好的透明度和荧光效果,其晶相成分主要含有焦磷酸钙、磷酸钙、过磷酸钙、磷酸钙钠等相,物相转化趋势为Ca3（PO4）2→Ca2P6O17→Ca2P2O7。在393 nm紫外光的激发下,微晶玻璃呈现红色光发射,发光强度和色度与晶化温度、晶相成分和样品透明度之间有较强的关联性。随着晶化温度的升高,微晶玻璃发射光谱的红橙比（614nm红色光与587nm橙色光的强度比值）整体呈增大趋势,表明Eu³⁺在晶化过程的新生物相中以占据非中心对称格位为主。Eu³⁺在CaO-Na2O-P2O5系统磷酸盐发光玻璃/微晶玻璃中的发光属于Eu³⁺的5D0→7FJ（J=1,2,3,4）特征跃迁,以位于614 nm的红色光发射为主,其激发光谱中位于393 nm和465 nm处的激发峰表明该类材料可以被LED的长波紫外光芯片或蓝光芯片有效激发。Tb³⁺在CaO-Na2O-P2O5系统磷酸盐发光玻璃/微晶玻璃中的发光属于Tb³⁺的5D4→7FJ（J=6,5,4）特征跃迁,以位于545 nm的绿色光发射为主,其激发光谱中位于372 nm和483 nm处的激发峰表明该类材料可以被LED的长波紫外光芯片或蓝光芯片有效激发。在CaO-Na2O-P2O5系统磷酸盐发光玻璃/微晶玻璃中掺入不同浓度的Eu³⁺或Tb³⁺,其激发光谱和发射光谱的峰位置和谱线形状基本保持不变。在掺入量为1⁶ mol%的范围内,随着激活离子Eu³⁺或Tb³⁺浓度的升高,磷酸盐发光玻璃或微晶玻璃的发射强度均不断增强,表明在该浓度范围内未出现稀土离子发光的浓度猝灭现象。对比相同组成的发光微晶玻璃和发光玻璃的荧光光谱发现,Eu³⁺、Tb³⁺激活的发光微晶玻璃的发光强度均高于相同组成的发光玻璃,表明CaO-Na2O-P2O5系统磷酸盐微晶玻璃是一类比相同组成磷酸盐玻璃更好的发光材料基质。