近年来,能源危机和环境污染日渐影响着人们的生活与健康。光催化技术可利用太阳光进行一系列化学反应,例如还原质子产氢、还原二氧化碳以及降解污染物,是一种简单高效、环境友好的高级氧化技术。然而,传统的光催化剂,如二氧化钛（TiO₂）等,带隙较宽,只能在紫外光下响应,量子效率不高。因此,亟需研发高效稳定、价格低廉的新型光催化剂。石墨相氮化碳（g-C₃N₄）是一种非金属层状材料,带隙较窄（².7 eV）,且廉价无毒、稳定性高,是一种能在可见光下有效去除污染物的新型光催化剂。然而,体相g-C₃N₄的比表面积很小,光生空穴与电子易重组。本文以g-C₃N₄为工作重点,结合形貌调控和半导体复合的手段,分别采用层状BN、SnS₂及Co₃O₄修饰二维氮化碳纳米片（2D g-C₃N₄）,构筑2D/2D复合材料,以提升其光催化性能,且重点分析了复合材料的结构、形貌及其对降解污染物性能的影响规律。本文的主要研究成果如下:（1）采用简单的水热法以少层BN来修饰2D g-C₃N₄纳米片,构筑了一种新型的非金属2D BN/g-C₃N₄复合材料。通过多种表征手段探索了复合材料的结构、形貌、光电性质及其降解罗丹明B（RhB）的活性。2D BN/g-C₃N₄复合材料具有较大的比表面积,可为污染物分子提供丰富的吸附位点。此外,2D/2D结构可增大界面接触面积,缩短电荷传输距离,促进电荷迁移。光电流和阻抗实验结果证明,复合材料中电子与空穴的分离效率较高,电荷转移电阻较小。此外,引入末端含-OH的BN可为氧的活化提供催化位点,有利于活性物种的形成。因此,较2D g-C₃N₄而言,2D BN/g-C₃N₄在可见光下的降解性能得以明显改善,其在120 min内对RhB的降解效率高达98.2%。（2）采取热氧化剥离法合成了2D g-C₃N₄,并以SnS₂六方片对其进行修饰,通过简单的溶剂热法成功构建了2D SnS₂/g-C₃N₄复合材料。通过多种表征手段探索了复合材料的结构、形貌、光电性质及其降解RhB的活性。结果发现,SnS₂均匀牢固地附着在2D g-C₃N₄纳米片上,两者构成Z型异质结。光电流、阻抗及PL结果证明,与2D g-C₃N₄相比,2D SnS₂/g-C₃N₄复合材料中光生电荷的分离效率较高,电荷界面转移电阻较小。SnS₂与2D g-C₃N₄之间的Z型通道能推动光生电子和空穴发生分离,并保留较高的氧化和还原电位,使得2D SnS₂/g-C₃N₄复合材料的光催化活性显著增强,其在60 min内对RhB的降解效率高达94.8%。（3）通过一种新型的催化合成法制备了2D Co₃O₄/g-C₃N₄复合材料,引入Co₃O₄纳米片不仅可促进超薄2D g-C₃N₄的形成,还能与2D g-C₃N₄形成具有紧密界面接触的Z型异质结。通过多种表征手段探索了复合材料的结构、形貌、光电性质及其降解RhB的活性。复合材料中的2D/2D接触界面有利于缩短光生载流子的传输距离,促进其分离。通过电子自旋共振技术（ESR）分析可知,Co₃O₄和2D g-C₃N₄之间形成的Z型通道可促进Co₃O₄的CB上的空穴与2D g-C₃N₄的VB上的电子发生重组,从而促进Co₃O₄和2D g-C₃N₄各自电子-空穴对在空间上的有效分离。因此,2D Co₃O₄/g-C₃N₄复合材料的降解性能大大提升,其在60 min内对RhB的降解效率高达98.3%。本工作可为设计其他可以高效降解环境污染物的2D/2D复合光催化剂提供方法与思路。