介质阻挡放电(Dielectric barrier discharge, DBD)是将高介电性材料(石英、陶瓷、玻璃等)插入两电极之间,当施加高频交流电压时,可形成稳定、均匀的气体放电。作为一种低温等离子体发生方式,DBD具有能耗小、体积小、结构简单等特点,有利于分析仪器的微型化。近年来,DBD作为一种新型激发源,在发射光谱(OES)分析系统的微型化研究中受到了高度关注。本研究采用DBD低温等离子体作为激发源,进行了痕量碘和镍的发射光谱测定研究。以陶瓷管作为激发室,其上具有一个狭小的气体氩气或氦气通路,以霓虹灯电源为输入电源,激发陶瓷管内的惰性气体形成DBD低温等离子体。以顺序注射系统实现样品引入。在碘的测定中,两个注射泵分别引入样品溶液I-(若为103-需用抗坏血酸预还原为I-)和氧化剂H2O2,二者在线混合产生12蒸气；在镍的测定中,注射泵直接引入镍离子的甲酸溶液,经紫外光照射产生Ni(CO)4蒸气。产生的碘或镍的气态物经过气液分离后,通过氦气或氩气流引入DBD激发,并发射特征光谱(碘和镍的特征发射线分别为905和232nm),以CCD光谱仪测定。对影响系统分析性能的重要因素进行了考察,如分析线的选择、DBD等离子体背景光谱波动的扣除以及实验参数的优化等。在碘的检测中,进样量为1.0mL时,线性范围为0.1-10.0mg/L,检出限为0.03mg/L, RSD为2.1%(2.0mg/L,n=9)；在镍的检测中,进样量为1.5mL时,线性范围为5-1000gg/L,检出限为2μg/L,RSD为3.7%(100μg/L,n=9)。为了验证方法的准确性,采用该系统对一系列含碘和镍的标准物质和实际样品进行了测定,如GBW10023紫菜、GBW08608标准水样、碘盐、西地碘含片和实际水样等,获得了比较满意的测定结果。