论文部分内容阅读
本文根据有机农药的质谱裂解规律，建立了蔬菜、水果中38种农药的气相色谱-质谱联用检测方法，包括11种有机磷杀虫剂、9种有机氯杀虫剂、8种拟除虫菊酯类杀虫剂、6种氨基甲酸酯类杀虫剂及4种杀菌剂。对样品的提取、净化、浓缩等前处理过程进行了优化，对整个实验方法的准确度、精密度、灵敏度等各方面进行了全面的验证。
在测定方法上，确定的优化色谱条件为：色谱柱为毛细管柱HP-5MSPhenylSiloxane，30m×0.32mm×0.25μm；载气：氦气；进样方式：不分流进样；进样体积1μL；流速0.9ml/min；进样口温度250℃；程序升温：70℃，2min；20℃/min，140℃；10℃/min，165℃，2.5min；3℃/min，190℃；5℃/min，220℃；10℃/min，280℃，9.17min(共40.00min)。优化的质谱条件：色谱-质谱接口温度：285℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；离子化方式：EI；电子能量：70ev；光电倍增管：1400mv；采集方式：选择离子监测方式(SIM)、全扫描方式(SCAN)m/z50～450；溶剂延迟：3min；调谐方式：自动调谐。前处理过程确定方法如下：采用100mL丙酮+二氯甲烷(3+2，v/v)的混合溶剂提取样品中农药，再用填充1g助滤剂(celite545)+活性炭(8+2，m/m)的层析柱净化，经过50mL丙酮+二氯甲烷(1+1，v/v)的混合溶剂洗脱，最后40℃浓缩蒸干。气相色谱-质谱法在选择离子模式下进行快速测定，以保留时间和特征离子进行定性、定量。
本文所建立的实验方法灵敏、准确、可靠，符合农药残留检测标准，具有广泛应用前景，可作为申报国家标准的原始资料。