Mn-Co-Fe-(Zn)-O系热敏材料制备及稳定性研究

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目前负温度系数热敏电阻(Negative Temperature Coefficient Resistance,简称NTCR)的研究主要集中于拓宽测温区间、小型化、高稳定性等方面,因此研究具有高稳定性的NTC热敏电阻具有重要意义。本论文选择具有较高材料常数B值的Mn-Co-O二元系NTC热敏电阻体系作为研究对象,加入Fe元素来调整体系电阻率,再通过掺杂Zn元素来提高体系稳定性。通过不同掺杂量对比以制备出具有较高稳定性的热敏电阻。本文采用氧化物固相球磨法制备Co1.5Mn1.5-xFexO4(0.2≤x≤1.0)和Co1.5Mn1.1-x Fe0.4Znx(0.02≤x≤0.1)系列NTC热敏电阻。通过粒度分析仪表征样品粉体粒度。采用X射线衍射(XRD)分析材料的晶相结构;扫描电子显微镜(SEM)分析材料的晶粒分布规律;电阻温度特性测试分析其电性能随温度变化规律;老化测试分析体系热稳定性。具体研究内容与结论如下:(1)研究了Fe元素含量的递增对Co1.5Mn1.5-xFexO4(0.2≤x≤1.0)系NTC热敏电阻微观结构及性能所产生的影响。结果表明:Fe元素的加入并不影响体系的晶相结构,900℃下预烧,体系形成单一的尖晶石相,并无第二相形成。微观形貌表明,当x=0.4时,样品晶粒大小均匀且排列紧密,具有较高致密性。(2)电学性能测试结果显示,随着Fe含量的增大,体系电阻率先减小后增大,电阻率范围为:2283-14273Ω.cm,材料常数B值范围为:3703-3991K。(3)Co1.5Mn1.5-xFexO4(0.2≤x≤1.0)系NTC热敏电阻在125℃下老化500小时后,电阻漂移率范围为:0.852–2.014%,其中x=0.4时对应的热敏电阻样品电阻漂移率为0.852%。(4)研究了Zn元素的掺入对Co1.5Mn1.1Fe0.4O4系NTC热敏电阻性能所产生的影响。结果表明:掺杂的Zn元素并不影响体系的晶相结构,900℃下预烧,体系形成单一的尖晶石相,并无第二相形成。微观形貌表明,样品晶粒大小均匀,晶粒随烧结温度升高而长大。(5)电学性能测试结果显示,随着Zn含量的增大,体系电阻率先减小后增大,电阻率范围为:4869-7455Ω.cm,材料常数B值范围为:3942-3979K。(6)Co1.5Mn1.1-xFe0.4Znx(0.02≤x≤0.1)系NTC热敏电阻在125℃下老化500 h后,电阻漂移率范围为:0.215%-0.83%,电阻漂移率随Zn掺杂量的增大而减小,其中,在x=0.06时热敏电阻样品电阻漂移率达到最小值,0.215%。
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