【摘 要】
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分子筛在合成过程中需要模板剂,模板剂与无机源作用形成规则有序的胶束组装体,再通过锻烧除去模板剂,保留无机骨架获得分子筛。模板有硬模板和软模板,本论文设计、合成了一类
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分子筛在合成过程中需要模板剂,模板剂与无机源作用形成规则有序的胶束组装体,再通过锻烧除去模板剂,保留无机骨架获得分子筛。模板有硬模板和软模板,本论文设计、合成了一类软模板:系列双长链氨基甲酸酯季铵盐。双长链氨基甲酸酯季铵盐的合成过程:以长碳链烷基胺为原料,二氯甲烷为溶剂,与固体三光气反应生成长碳链异氰酸酯;用三乙胺作催化剂,使异氰酸酯与3-二甲胺基-1,2-丙二醇反应生成中间体双碳链氨基甲酸酯;最后以碘甲烷为甲基化试剂与中间体反应制得目标产物;对制得的系列双长链氨基甲酸酯季铵盐进行了表面性能测试。本论文分别制备了微孔、介孔及多级孔道沸石分子筛,为尝试自制模板剂制备介孔分子筛探索探索工艺条件。在制备异氰酸酯反应中,随着碳链增长,相应的反应温度、反应时间等要提高,这样能保证较高收率;用三乙胺催化合成氨基甲酸酯时,要严格控制各项反应条件,尤其是反应时间和反应物摩尔比,尽量减少副产物的生成;制备目标产物过程中,氨基甲酸酯的纯度必须要高,以使甲基化反应完全,最终可得到纯度很高的目标产物。十二、十四、十六及十八烷基胺季铵盐的临界胶束浓度分别为1.56×10-4 mol/L、1.35×10-4mol/L、1.22×10-3mol/L 及 1.17×10-3mol/L,对应表面张力为 32.26mN/m、36.19mN/m、40.17mN/m 及 48.41mN/m;对制备的微孔、介孔及多级孔道沸石分子筛做了 SEM测试:微孔分子筛SEM观测形貌为较分散的块状颗粒、介孔分子筛的SEM观测形貌为聚集的球形颗粒、多级孔道沸石分子筛SEM观测形貌为团聚在一起的片状颗粒。中间体及目标产物经过1HNMR、13C NHM、HSQC及MS表征,确定结构;微孔、介孔及多级孔道沸石分子筛经过XRD及SEM表征结构。
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