生姜及其相关产品中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A检测方法的研究

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目的:建立同时检测生姜及其相关产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1和赭曲霉毒素A的方法,以期为今后建立其他中药材中真菌毒素的多残留检测方法提供参考;‘初步研究黄曲霉和炭黑曲霉在生姜上的生长及产毒情况,以期为生姜的安全使用提供依据。方法:①采用UFLC-MS/MS、HPLC-PCD-FLD、UHPLC-FLR技术,建立同时检测生姜及其相关产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1和赭曲霉毒素A的方法。②将黄曲霉和炭黑曲霉接种于生姜上,培养一段时间后检测真菌毒素的含量,探讨其在生姜上的生长和产毒情况。结果:①UFLC-MS/MS法检测:5种毒素的检测限和定量限分别为0.04-0.3μg/kg和0.125-1μg/kg,回收率为82.0%-100.2%。10批样品中有1批检测出黄曲霉毒素B1,含量为1.02μg/kg;1批检测出赭曲霉毒素A,含量为0.53μg/kg;所有污染水平均未超过限量标准。②HPLC-PCD-FLD法检测:5种毒素的检测限和定量限分别为0.03-0.3μg/kg和0.1-0.9μg/kg,回收率为81.3%-100.8%。25批样品中,发霉生姜污染较重,而新鲜生姜未发现污染;生姜粉污染较轻;生姜茶主要受赭曲霉毒素A污染,含量为1.05-1.19μg/kg;生姜红茶主要受黄曲霉毒素污染,含量为3.37-5.76μg/kg;所有污染水平均未超过限量标准。③UHPLC-FLR法检测:5种毒素的检测限和定量限分别为0.005-0.2μg/kg和0.0125-0.5μg/kg,回收率为84.2%-97.4%。30批样品中,5批存在黄曲霉毒素B1污染,含量为0.13-1.38μg/kg,5批检测出赭曲霉毒素A,含量为0.31-5.17μg/kg,所有污染水平均未超过限量标准。④染菌:黄曲霉接种于生姜表面后,黄曲霉毒素B1含量从外向内递增,仅最内层检测出少量黄曲霉毒素B2;接种于生姜横切面后,黄曲霉毒素B1含量随距离增加呈递减趋势,仅0-0.5cm部分检测出少量黄曲霉毒素B2。炭黑曲霉接种于生姜后,仅接种部位检测出少量赭曲霉毒素A。结论:本研究所建立的同时检测生姜中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1和赭曲霉毒素A的三种方法均具有简便、快速、灵敏、重复性好的共性,但各有优缺点,分析者可根据实验室条件、经费等选择适合的检测方法。黄曲霉可深入生姜内部并产生大量黄曲霉毒素,因此建议生姜发霉后尽量不要食用。
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