石墨烯气凝胶的制备方法研究

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二维单原子层结构的石墨烯材料,具有许多独特的性质,例如,高比表面积、高杨氏模量、断裂强度、高导电率等,受到科研人员的广泛关注,被成功应用于多种领域中。石墨烯气凝胶,是以石墨烯为网络结构组装形成的三维宏观体材料,具有气凝胶特点的同时保留了石墨烯的优良性质。由于其孔隙率高、密度小、导电性强和亲油疏水等优点,石墨烯气凝胶在众多领域具有极大的应用前景,如锂离子电池、超级电容器、催化剂载体、吸附剂等,成为近些年来研究的热点。本论文通过Hummers法和改进Hummers法两种途径制备氧化石墨烯,并对其进行了结构和性质表征。其后分别以两种氧化石墨烯为原料,通过化学还原自组装的方式制备石墨烯水凝胶,并结合常压干燥和冷冻干燥的干燥处理方法制备石墨烯气凝胶。借助不同的表征手段表征了石墨烯气凝胶的结构和性质,并对其对有、机溶剂的吸附能力进行测试。具体的研究内容如下:1.氧化石墨烯的制备及表征。分别采用Hummers法和改进Hummers法,以天然鳞片石墨为原料,制备氧化石墨烯。并通过扫描电子显微镜、红外光谱、拉曼光谱、热重分析和X射线光电子能谱等方法对氧化石墨烯进行分析与表征,比较分析经两种不同的氧化处理方式下,氧化石墨烯的结构和性质。2.石墨烯气凝胶通过常压干燥制备。实验采用氧化石墨烯分散液作为前驱体,通过改变还原剂的种类,调节水热自组装过程等方式,改善还原途径,制备石墨烯水凝胶。并结合常压干燥的干燥处理方法,调节干燥过程,实现在常压下制备石墨烯气凝胶的目的。研究探讨了氧化石墨烯原料、氧化石墨烯浓度、冷冻条件、干燥处理方式等因素,筛选常压干燥气凝胶的最佳反应条件。实验的研究结果是,采用以Hummers法制备的氧化石墨烯分散液作为前驱体溶液,维生素C作为还原剂时,通过“预还原-冷冻-解冻”的处理工艺,可以在最大程度上减小当干燥时凝胶的毛细管力对凝胶结构的破坏,有效避免凝胶结构的坍塌,从而获得具有完整宏观形貌的石墨烯气凝胶三维结构。3.石墨烯气凝胶通过冷冻干燥法制备。由于改进Hummers法污染性小,产率高等优势,采用该方法制备的氧化石墨烯为原料,经凝胶过程后,通过冷冻干燥和高温碳化处理相结合的方式制石墨烯气凝胶,并研究了氧化石墨烯浓度、还原剂种类、胺类还原剂链长等因素,在石墨烯气凝胶形成过程中的影响和气凝胶性质上的差别。通过扫描电镜、XRD和Raman光谱等表征手段对其形貌和结构进行了表征和分析。研究结果证实,此气凝胶材料具有良好的吸附能力,它对多种有机溶剂都有很好的吸附性,以三氯甲烷为例,吸附量能够达到149 g/g。同时,实验显示气凝胶可以实现油水分离。因此,当原料采用改进Hummers法制备的氧化石墨烯时,以三乙烯四胺(TETA)作为还原剂,经冷冻干燥和高温碳化可以制备得到形状完整的气凝胶。
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