随着社会的快速发展,食品安全问题越来越严重,淡水产品中药物残留检测技术的发展已成为社会关注的热点。我国是一个虾、蟹、贝类资源丰富的国家,安徽省更是在我国淡水渔业养殖方面发挥了重要作用,鮰鱼、克氏螯虾、大闸蟹等均是安徽省的主要出口淡水产品。但是近几年,由于在淡水产品养殖过程中不规范或过量使用农兽药,部分药物通过食物链传递以及自然循环作用而富集于淡水产品体内,严重影响淡水产品质量安全,为保证我国淡水产品的质量安全,对淡水产品中药物多残留的高通量快速筛查方法及检测技术亟需建立。对于药物多残留检测分析,前处理技术和检测手段一直是其研究的难点和热点。QuEChERS方法具有快速、简单、经济、高效、安全等优点,被广泛应用于药物残留分析中,多壁碳纳米管作为一种新型的吸附剂,具有良好的化学稳定性,高比表面积,强吸附能力。气相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术是高分辨质谱,具有分析速度快、选择性高、质量分辨率高等特点,可满足药物多残留的快速筛查,液相色谱-三重四极杆串联质谱灵敏度高,线性范围宽,是复杂背景下已知化合物定量分析的首选方法。因此,本研究将改良的新型QuEChERS方法与气相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术和液相色谱-三重四极杆串联质谱技术相结合,以淡水产品为研究对象,建立了淡水产品中145种农药残留的快速筛查方法和39种兽药残留的快速检测方法。主要研究内容和结果如下:1、建立了基于多壁碳纳米管（MWCNTs）的新型QuEChERS前处理方法,结合气相色谱-四极杆飞行时间质谱对淡水产品中145种农药残留进行快速筛查。样品采用水和乙腈提取,以MWCNTs为净化吸附剂,用QuEChERS方法处理后,采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-QTOF/MS）检测,外标法定量。研究并优化了提取条件、吸附剂种类及用量、GC-QTOF/MS采集速率及质量提取窗口。在最佳实验条件下,145种农药在5～200μg/kg范围内线性关系良好（r~2>0.98）,10,20,100μg/kg 3个添加水平下的回收率为69.4%～114.2%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.2%～13.8%,定量下限为1.1～40.0μg/kg。与传统QuEChERS方法相比,所建立的方法快速、准确,净化效果明显,可显著降低基质干扰。2、建立了基于石墨化多壁碳纳米管的新型QuEChERS前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱（LC-Qq Q-MS/MS）技术对淡水产品中39种兽药残留进行快速检测,样品采用1%甲酸乙腈提取,以石墨化多壁碳纳米管为净化吸附剂,用QuEChERS方法处理后,采用液相色谱-三重四极杆串联质谱（LC-Qq Q-MS/MS）检测。研究并优化了提取条件、吸附剂种类及用量、色谱及质谱条件,如流动相、去簇电压及碰撞能量。在最佳实验条件下,39种兽药浓度在0.25-100μg/kg范围之间线性关系良好（r~2>0.99）,3个添加水平下的回收率为69.2%～111.8%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.5%～13.5%,定量下限为0.11-5.16μg/kg。采用本方法对3份阳性样品进行检测,所得结果与国标方法的检测结果一致。