高效电解水制氢技术是实现可持续再生产“氢能经济”理念中的瓶颈。在碱性溶液的电解水过程中,析氧反应（Oxygen evolution reaction,OER）要比析氢反应（Hydrogen evolution reaction,HER）更加复杂,且其动力学性能更缓慢。因此,开发廉价且高效的OER电催化剂是解决问题的关键。钴基金属硫化物因其资源丰富、价格相对低廉、成分可调、结构多样且形貌可控等特点而备受关注。然而其仍存在催化活性低、导电性不佳的问题。为此,本文在综述电催化制氢原理及OER性能改善策略的基础上,以2D铜/钴基硫化物为研究对象,采用成分调控、晶体结构调控及自支撑等策略来协同增强其OER电催化性能,其主要研究内容和结果如下:（1）通过共沉淀/硫化两步法合成2D Cu掺杂的CoS₂六角片(Cu_1/3Co_2/3S₂)。Cu_1/3Co_2/3S₂具有与CoS₂类似的八面体结构[MS₆]（M=Cu/Co）,但表现出明显的性能差异。Cu_1/3Co_2/3S₂具有优异的OER性能,其在10 m A cm^-2下的过电势(η₁₀)仅为284m V,而CoS₂为343 m V,且能够稳定保持8小时。上述性能差异主要归因于Cu掺杂激活了更多的活性催化位点。（2）通过改变前驱体的硫化温度来调控其相结构,进而研究相结构对OER性能的影响。当硫化温度分别在250、300及400℃时,可分别得到Cu_1/3Co_2/3S₂、Cu Co₂S₄和Cu₃Co₆S₈纯相结构,并且它们所对应的晶体结构中的[MS₆]八面体的占比分别为1、2/3和1/9。其OER性能进一步研究表明,含八面体数量越多的晶体结构,其OER性能越好,即Cu_1/3Co_2/3S₂性能最优,Cu Co₂S₄次之,Cu₃Co₆S₈最差。（3）通过电沉积和气相硫化两步法,将2D铜/钴双金属硫化物原位生长在碳布（CC）上（Cu S/CoS₂@CC）。CC支撑的Cu S/CoS₂异质结结构显著提高了其电子传输能力。此外,Cu S/CoS₂@CC是由0D纳米颗粒构成的2D纳米片可叠成3D片层状的复合物,这极大地增加了活性位点的暴露。上述几种协同作用使Cu S/CoS₂@CC展现出极其优异的OER性能,即η₁₀仅为202 m V,其R_ct低至4.8Ω,C_dl可达到124 m F cm^-2。