对于传统粗晶材料,退火通常会引起强度和硬度下降。然而,在许多纳米/超细晶金属和合金中发现,退火能引起强度和硬度的上升,称为反常“退火硬化”现象。这种退火引起的反常硬化现象已有许多理论解释,例如:溶质在晶粒边界的偏聚、晶粒边界弛豫、第二相钉扎晶界等等。为证明何种机制对退火硬化起着主要作用,本文用电沉积的方法制备了单相的Ni（Fe）合金,Fe原子均匀分布在Ni的基体中,Fe原子的含量约为1%。该合金是Ni-Fe固溶体,没有第二相存在,这样可以排除第二相对退火硬化的影响。退火过程中,在晶粒开始长大的温度之前,硬度确实有稍微升高。另外,在退火硬化的温度进行长时间退火晶粒发生异常长大,硬度下降。晶格常数和原子探针的结果均表明:纳米晶Ni（Fe）合金的退火硬化是由溶质原子和杂质原子在晶界的偏聚引起的。纳米/超细晶金属较传统粗晶材料具有高得多的强度/硬度,超细的甚至是纳米尺寸的晶粒也使它们具有非常好的电学、磁学、耐腐蚀性能等,这些优越的性能使其具有很好的工程应用能力。但是,纳米/超细晶金属中高密度的晶界增加了其储存能,导致它们的热稳定性很差,在低温甚至室温下晶粒就会长大,这些问题严重制约了其实际应用。因此,研究纳米/超细晶金属的热稳定性和探索提高其热稳定性的途径对在高温下制备和应用都至关重要,具有重要的学术价值和应用意义。本论文设计制备了纳米晶Ni₉₉Fe₁合金,该合金以纯镍（99.98%）为基体,在基体中加入原子比为1%的铁,利用固溶元素铁稳定镍合金的纳米结构。通过对纳米晶Ni₉₉Fe₁合金在宽温度范围内（66¹000℃）退火研究发现,Ni₉₉Fe₁合金的硬度随着退火温度的升高呈阶梯状陡降。在≤216℃,256⁶26℃和646¹000℃三个宽的温度范围内,硬度保持几乎恒定或缓慢下降的趋势;然而,在216²56℃和626⁶46℃仅仅40℃和20℃的温度范围内,硬度却发生急剧下降,分别下降约40%和30%。通过对微观结构研究和热力学分析表明,铁的添加对Ni₉₉Fe₁合金表现出独特的硬度随着退火温度变化的阶梯状曲线起着关键作用。主要结论如下:（1）低温退火时,固溶到Ni基体中的Fe和杂质原子不断地向晶界偏聚,抑制了晶粒长大。当大部分或全部Fe和杂质原子偏聚到晶界后,继续升高退火温度时,没有更多的原子可以偏聚到晶界抑制晶粒长大,发生了晶粒异常长大,硬度出现第一个急剧下降。随着晶粒长大,晶界上的Fe和杂质原子反偏聚到Ni的晶格内。（2）晶粒长大后,随着退火温度的继续升高,反偏聚到Ni基体中的Fe和杂质原子又不断地向晶界偏聚,抑制了晶粒长大,硬度缓慢下降。（3）当退火温度升高到626℃时,热力学上达到了Ni与Fe形成Ni₃Fe化合物的温度。这时,晶界上的Fe与Ni形成Ni₃Fe相,偏聚到晶界上的Fe原子被消耗掉,不能再起到抑制晶粒长大的作用,晶粒发生长大,硬度出现第二个急剧下降阶段。（4）随着退火温度的继续升高,晶粒发生急剧长大。由于晶界上的Ni₃Fe纳米析出相阻碍位错运动,增加位错运动的剪应力,硬度没有急剧下降而出现平稳阶段。该研究结果表明,低温退火时Fe和杂质原子在晶界的偏聚和高温退火时Ni₃Fe颗粒阻碍位错运动是Ni₉₉Fe₁的硬度随着退火温度的升高呈现阶梯状变化的原因。同时也表明,热力学上的偏聚比动力学上Ni₃Fe对晶界的钉扎稳定纳米晶Ni₉₉Fe₁合金更有效。本研究设计了添加不同原子类型和浓度的溶质原子到镍基体中,通过计算溶质偏聚对吉布斯自由能和晶粒边界自由能的改变,预测合金的热稳定性。同时,用熔炼和高压扭转变形的方法制备了相应的超细晶合金,通过实验测试硬度随着退火温度的变化进行这些合金的热稳定性研究。本论文中设计制备了超细晶Ni和Ni₉₉Fe₁,Ni₉₉Cr₁,Ni₉₉V₁,Ni₉₇Cr₃合金,热稳定性的实验结果与理论计算结果一致,证明了热力学模型预测的可靠性。与超细晶纯Ni相比,Ni₉₉Fe₁的热稳定性从140℃提高到220℃,Ni₉₉Cr₁的热稳定性提高到240℃,Ni₉₉V₁的热稳定性提高到300℃,Ni₉₇Cr₃的热稳定性提高到320℃。该研究结果表明,通过偏聚降低吉布斯自由能和晶粒边界自由能越多的合金的热稳定性越好。当添加相同原子Cr时,添加3%原子的Ni₉₉Cr₃合金的热稳定性明显好于添加1%原子的Ni₉₉Cr₁合金。该研究对设计提高热稳定性的纳米/超细晶合金具有重要的应用意义。