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季戊四醇(C(CH2OH)4,简称PET)晶体是一种重要的X射线分光材料,具有衍射强度高,背景低和很好的热稳定性等优点,应用于X射线荧光光谱、激光等离子体X射线光谱等分析与检测领域,摄谱范围为0.55~0.8 nm,主要检测元素范围为Al13~Zr40。为生长优质PET晶体材料,本文较系统地研究了影响该晶体生长的主要因素。首先对PET的原料进行三次重结晶提纯,很好地去除原料中的双季戊四醇杂质,然后用提纯后的原料分别测定PET在水和36%乙酸溶液中的溶解度和亚稳区,得出在水中的溶解度温度系数随着温度的降低逐渐减小,并得出PET在乙酸溶液中具有更大的溶解度以及更宽的亚稳区宽度。采用溶液降温法生长PET晶体,研究晶体的生长温度、籽晶的形状、溶剂等因素对晶体生长的影响。在饱和点分别为70℃、65℃、60℃以及50℃的水溶液中生长出了PET晶体,得出温度越高晶体生长所需过饱和度越小,饱和点为65℃的溶液更有利于生长出较大尺寸的晶体;采用(001)面籽晶可以降低晶体生长所需的过饱和度;采用36%乙酸溶液作为溶剂可以在较小的过饱度下生长PET晶体,且生长形态也发生一定的变化。通过XRD测试对所生长的晶体进行物相分析得出所生长晶体都为PET晶体,采用红外光谱分析了PET晶体的结构组成,并表明乙酸溶液并没有对所生长的晶体的结构产生影响。并利用LC-MS分析了季戊四醇中的羟基之间并没有发生缩合反应。最后,对与晶体材料质量相关的性能参数进行了分析:测试得到所生长的PET晶体的透过曲线以及摇摆曲线,得出在饱和点为65℃的水溶液中生长的晶体透过率及单晶的结构完整性最好,并得出在饱和点都为50℃的不同溶剂生长的PET晶体,乙酸溶液中得到的晶体透过率比较高,但单晶结构完整性稍差。并对得到晶体进行了DSC、TG分析得出PET晶体都是在250℃附近熔化,具有良好的热稳定性,显微硬度的测试结果显示PET晶体硬度都在60Kg/mm2左右。