氟氧微晶玻璃具有氧化物玻璃良好的化学、热学、机械稳定性,同时又具有氟化物低声子能量、高稀土离子溶解度的优点。因而,稀土离子掺杂的氟氧微晶玻璃成为了一种具有高发光效率、物化性能优良的发光材料。本文以氟氧锗酸盐玻璃为基础玻璃,研究了不同玻璃组分、热处理条件对锗酸盐玻璃析晶的影响。制备了稀土离子掺杂的含有不同氟化物晶相的氟氧微晶玻璃。通过DTA、XRD、TEM研究了微晶玻璃的热性质和氟化物的可控析出,通过透过光谱、荧光光谱、荧光寿命、X射线激发光谱研究了微晶玻璃的光学性能与闪烁性能。制备了Tb³⁺掺杂含CaF₂纳米晶的透明氟氧锗酸盐微晶玻璃。研究结果表明,析出的CaF₂纳米晶的晶粒尺寸在16-20 nm之间,微晶玻璃在可见光范围内仍然保持了80%以上的透过率。相较于基础玻璃,微晶玻璃的发光强度得到了明显的提高,且XEL光谱最大积分强度达到了BGO晶体的50%,是一种潜在的微晶玻璃闪烁体材料。制备了Eu³⁺掺杂含CaF₂纳米晶的透明氟氧锗酸盐微晶玻璃。研究结果表明,在玻璃中析出的CaF₂晶粒尺寸在13-19 nm之间,微晶玻璃在保持了很高的透明度的同时使Eu³⁺发光明显增强,在X射线激发下发出明亮的红光,是一种潜在的闪烁微晶玻璃材料。制备了Eu³⁺掺杂含LaF₃纳米晶的透明氟氧锗酸盐微晶玻璃。研究结果表明析出的LaF₃纳米晶的晶粒尺寸在22-33 nm之间,微晶玻璃在可见光范围内仍然保持了70%以上的透过率。析出微晶之后,微晶玻璃的紫外光、X射线激发发光强度都得到了明显的提高,且XEL光谱最大积分强度达到了BGO晶体的20%,是一种潜在的红光微晶玻璃闪烁体材料。制备了Tb³⁺掺杂含LaF₃纳米晶的透明氟氧锗酸盐微晶玻璃。研究结果表明析出的LaF₃晶粒尺寸在16-21 nm之间,微晶玻璃仍然具有较高的透明度。析出微晶之后,微晶玻璃的紫外光、X射线激发发光强度都得到了明显的提高,且XEL光谱最大积分强度达到了BGO晶体的40%,是一种潜在的微晶玻璃闪烁体材料。制备了Ce³⁺掺杂含Ba₂LaF₇纳米晶的透明氟氧锗硅酸盐微晶玻璃。在CO还原气氛下,Ce主要以Ce³⁺存在于玻璃中。在微晶玻璃中,析出的Ba₂LaF₇晶粒尺寸在18-30 nm之间,因而使其保持了较高的透明度。在345 nm紫外光激发下,Ce³⁺表现出其特征的宽带蓝光发射,且经过热处理,发光强度显著增强。结果表明,此微晶玻璃在蓝光LED基质材料领域具有潜在的应用前景。