为了进一步揭示两级耦合预处理对生物质热解产物组分的影响,本研究以谷子秸秆、谷糠、酸洗谷子秸秆、酸洗谷糠为试验材料进行烘焙预处理,烘焙温度分别为230℃、260℃及290℃,烘焙时间为30分钟,收集烘焙产生的固体产物进行傅里叶红外光谱分析其表面官能团变化,烘焙液进行GC-MS检测组成成分。再对谷子秸秆、谷糠、酸洗谷子秸秆、酸洗谷糠及其各自不同烘焙温度获得的固体产物共16种样品在自行搭建的固定床管式炉热解反应平台上进行温度为500℃,时间为30分钟的热解试验,收集此过程中产生的液体产物进行GC-MS检测组成成分,固体产物进行傅里叶红外光谱分析,进而探究脱灰脱氧耦合预处理对生物质热解产物产率及液体产物有机组分影响。谷子秸秆中灰分含量低于谷糠且挥发分含量高于谷糠,经过酸洗预处理后两种生物质的灰分都有所降低,且挥发分含量增加。当对原物料进行酸洗-烘焙联合预处理后发现,样品的挥发分含量降低,灰分和固定碳含量升高,热值增加。当酸洗后经290℃烘焙两级耦合预处理的谷糠固定碳含量最高,热值最高。两种原物料的C、O和H的含量差别不大。烘焙预处理会显著降低O元素含量,增加C元素含量,且随着烘焙预处理的程度增加,影响会更显著。相较于单一预处理,联合预处理对这三种元素含量影响显著,影响趋势与单一烘焙预处理基本一致。这两种样品的烘焙液中乙酸、糠醛、2,3-二氢苯并呋喃以及左旋葡萄糖等组分含量丰富,酸洗样品的烘焙液中左旋葡萄糖的相对含量远大于未酸洗样品。两种原物料样品的FTIR光谱图中吸收峰都是相似的。酸洗前后样品光谱图发现吸收峰无明显消失。经过不同烘焙处理后的FTIR红外光谱图的变化趋势基本一致,一些主要的基团的吸收峰所在位置基本不变,但吸收峰强度存在差异。脱灰脱氧联合预处理后热解焦的-CH₂伸展振动对应峰、一些半纤维素和纤维素特征峰和木质素特征峰的峰面积剧烈下降,表明样品中部分含氧官能团发生断裂并形成主要含水、乙酸和呋喃类烘焙液产物和CO、CO₂等气体产物,增加了预处理后样品的C/O,进而提高了样品热值。在烘焙处理作用下,木质素中邻醌甲基化物侧链上丙烯基-甲基官能团的自由基反应、环化以及氢离子加成反应进而生成2,3-二氢苯并呋喃,这与烘焙液的成分分析结果一致。经过酸洗预处理后,谷子秸秆及谷糠样品热解产生的焦炭和不可凝气的收益率分别降低到26.94%和27.82%,而生物油收益率升高到45.24%。而经过分析酸洗-烘焙预处理后的谷糠生物焦热解三相产率可发现,在进行轻度烘焙时,此时生物油产率大于谷糠原物料的热解生物油产率,但随着烘焙温度的升高,生物油产率剧烈下降。利用酸洗脱灰烘焙脱氧联合预处理可降低生物质中氧元素含量,并使一些组分的化学键断裂发生解聚,有助于提高生物油含糖量,降低了酚类、酸类和呋喃类从而提高生物油品质。