中药三棱属于黑三棱科植物Sparganium stoloniferum Buch.–Ham.黑三棱内部的干燥块茎,其药材味道偏苦、药性温良,主归肝、脾二经,具有促进血液循环、消肿止痛的功效,在医学领域中常常将该药物用在妇科痛经、心脏麻痹性疼痛、胃部胀痛等治疗中。三棱其主要成分包括黄酮类、苯丙素类以及挥发油类等,其中黄酮类化学成分被认为是三棱主要药效成分之一,在抗血栓、抗血小板聚集、抗肿瘤等方面均有显著效果,在三棱破血行气的功效中发挥重要作用。本论文在前期研究基础上,对三棱总黄酮的提取工艺、纯化工艺进行考察,确定三棱总黄酮的制备工艺,再通过液质联用初步推测其中所含化合物结构,并对三棱的70%乙醇提取液的化学成分进行系统研究,以期为进一步研究药效提供物质基础。实验分为四部分,叙述如下:第一部分,以芦丁作为对照品绘制三棱总黄酮测定标准曲线,其精密度、稳定性、重复性、回收率均良好。以三棱提取总黄酮得率为指标,对乙醇浓度、提取时间、三棱药材打粉粒度、料液比进行单因素考察,再通过设计正交实验,最终确定三棱总黄酮的提取工艺为采用40目药材粗粉,70%乙醇用量为药材8倍量,提取2次,每次1.5h。根据验证实验得知该工艺具有较好的稳定性与重现性。第二部分,采取大孔树脂对三棱总黄酮进行纯化,以三棱总黄酮上柱后得率为指标,从7种不同型号大孔树脂选取了最适合三棱总黄酮纯化的型号,再对径高比、上样浓度、上样pH值、上样流速、洗脱液体积、洗脱液浓度、洗脱液流速分别进行单因素考察,最后使用design-expert软件,根据中心组合实验设计原理,选择上样pH值、洗脱液浓度、洗脱液流速三个对指标影响最大因素进行响应面试验,得到三棱总黄酮的大孔树脂纯化工艺最优方案为2*50cm的玻璃柱子,以大孔树脂HP20按柱径高比1:7湿法装柱,采用50mL0.4g/mL、pH=4.8的三棱提取液以0.5BV/h的速度上样,完全吸附后用蒸馏水洗脱至流出液接近无色,再以100mL72%乙醇以2.0BV/h的速度进行洗脱。将总黄酮纯度由原液的4.25%提高到40.83%(RSD=2.56%,n=3),总黄酮收率为72.34%(RSD=1.77%,n=3),与模型预测值73.99%的相对误差为2.13%。第三部分,通过硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、大孔吸附树脂柱色谱、液相制备、薄层色谱等多种色谱手段,从三棱的70%乙醇提取物中共分离得到个17化合物。通过理化常数测定、光谱数据分析结合化学反应等手段,鉴定了其中的17个化合物的结构,分别为l,3-O-二阿魏酰基甘油(1)、1-O-阿魏酰基-3-O-P-香豆酰基甘油(2)、阿魏酸(3)、对羟基桂皮酸(4)、香草酸(5)、阿魏酸(6)5-羟甲基糠醛(7)、β-谷甾醇棕榈酸酯(8)、胡萝卜苷棕榈酸酯(9)、β-谷甾醇(10)、胡萝卜苷(11)、芒柄花素(12)、芦丁(13)、山奈酚(14)、丁二酸(15)、6,7,10-三羟基-8-十八稀酸(16)、α-棕榈酸单甘油酯(17)。第四部分,通过液质联用对三棱的水提物进行分析,根据HPLC图谱选取峰形最好的8个区间做液质联用分析,通过文献查阅,初步推测其中可能含有的化合物为:2-辛醇、戊酸乙酯、4-甲氧基-3-甲基-6-[(e)-1-甲基-1-丙烯基]-2H-吡喃-2-酮、铃兰醛、二羟基丙酮、对苯二甲酸、十五内酯、丁二酸。