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荧光分析法是一种历史悠久、技术较成熟的仪器分析技术,在化学、生物学、药学、临床医学、环境科学等领域中应用广泛,已成为分析化学中的一种重要分析方法。研究表明,荧光分析法在微量和痕量分析中发挥着重要的作用,在环境分析中将具有更广泛的应用前景。
本课题来源于人们日益关心的环境问题,目的是采用荧光分析方法系统地对空气中的某些污染物的分析测定进行研究。根据我国的空气状况,本文主要研究了荧光分析法测定空气中氮氧化物、二氧化硫以及甲醛三种空气污染物质。本文中建立测定空气污染物质的荧光新体系,并优化实验条件,用于实际样品中污染物质的测定。该研究有利于拓广荧光分析方法在环境分析中的应用范围并对空气污染问题的研究具有重要意义。全文主要有以下几部分:
论文第一章在查阅大量文献的基础上,对空气污染问题、荧光分析法的基本原理和方法进行简单介绍,并对荧光分析法在空气污染物检测中的应用现状、发展趋势等进行综合概述。
第二章建立了荧光分析法测定空气中氮氧化物的新方法。首先,在稀硫酸介质中,亚硝酸根可以使番红花红T发生荧光猝灭,据此建立了荧光光度法测定亚硝酸根进而间接测定空气中氮氧化物的新方法。所建立的方法体系其最大激发波长是553 nm,最大发射波长是575 nm。该方法的亚硝酸根离子的线性范围为0.013-0.280μg/mL,线性相关系数为0.9986,当用10 mL吸收液采样标准状态体积30 L时,本法NO2测定下限为0.005 mg/m3,NO测定下限为0.007 mg/m3。
此外,还发现罗丹明B和番红花红T的荧光特征相似,据此建立了罗丹明B荧光猝灭法间接测定空气中氮氧化物的新方法。体系的最大激发波长是555 nm,最大发射波长是576 nm。该方法的亚硝酸根离子的线性范围为0.009-0.500μg/mL,线性相关系数为0.9992,当用10 mL,吸收液采样标准状态体积30 L时,本法NO2测定下限为0.003 mg/m3,NO测定下限为0.005 mg/m3。
第三章中基于在一定酸度条件下,I2可以氧化荧光素使其荧光猝灭,而SO32-的加入又可以有效的抑制这种猝灭,使体系相对荧光强度回升,研究了溶液吸收-荧光法测定空气中二氧化硫的方法。该方法中使用柠檬酸-磷酸氢二钠溶液作为缓冲溶液,研究了各环境介质与干扰物质对荧光强度的影响。方法体系的最大激发波长是486 nm,最大发射波长是515nm。该方法的亚硫酸根离子的线性范围为0.001.O-140μg/mL,线性相关系数为0.995,当用10 mL,吸收液采样标准状态体积30 L时,本法对应的SO2测定下限为2.6×10-4 mg/m3。用于实际气样中二氧化硫的测定,回收率在94.4%-96.9%之间。
第四章中基于在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,甲醛气体经水吸收后与乙酰丙酮作用,在水浴条件下,迅速生成稳定的具有荧光性质的黄色化合物,研究了乙酰丙酮荧光光度法测定空气中痕量甲醛。方法体系的最大激发波长是414 nm,最大发射波长是512 nm。方法甲醛的线性范围为0.001-0.400μg/mL,线性相关系数为0.9998,当用10 mL吸收液采样标准状态体积30 L时,本法对应的甲醛测定下限为0.0002 mg/m3。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高且检出限低。用于实际空气样品检测,结果令人比较满意。