静电纺丝以其独特的优势成为目前制备连续纳米纤维的主要工艺。对聚苯胺(PANI)以及多壁碳纳米管(MWCNTs)静电纺丝的各项参数进行探索，寻求其最佳电纺参数。并对电纺薄膜的表面形貌以及耐高温，力学，电阻率等各项性能进行表征研究，有望加速其在吸波材料，传感器等方面的潜在应用。本文采用新型的电纺设备制备纳米纤维，其相对传统设备可实现纳米纤维薄膜的大面积生产。利用聚环氧乙烷(PEO)作为电纺高聚物，探索设备的各项电纺参数对于纳米纤维形貌及平均直径的影响。采用氧化还原法制备本征态聚苯胺，分别使用聚环氧乙烷(PEO)、聚丙烯腈(PAN)作为可纺基体，调节不同的电纺参数制备纳米纤维薄膜，通过扫描电镜(SEM)表征，分析其表面形貌并用Image J软件测量计算不同电纺参数下纤维的平均直径及其直径分布区间并确定最佳的电纺工艺参数。聚苯胺溶解度有限及电纺薄膜的多孔结构，会在一定程度上弱化薄膜的导电性能。因此在PANI/PEO及PANI/PAN电纺体系基础之上，根据二者情况加入不同含量的碳纳米管来增强薄膜导电性能并分析不同含量的碳纳米管对于纤维直径的影响。N-甲基吡咯烷酮(NMP)相对其他溶剂可较大程度提高聚苯胺的溶解度，但是其挥发性较差且易与聚苯胺形成凝胶影响纺丝效果。通过与不同质量的DMF混溶及对电纺体系升温两种方法初步探索改善这种情况。对不同参数制备的电纺薄膜进行扫描电镜表征(SEM)，热失重分析(TGA)，纳米拉伸测试，电阻率测试，比较相互之间的优缺点，得出以下结论：对于本设备，相同体系下，随着电纺电压、接收基板距离、电纺溶液粘度的增大，纤维的直径变大趋势；随着电极转速的增大，纤维直径先变大后变小；但随着碳纳米管含量的增加，纤维的直径有变小趋势；PEO作为电纺基体时，通过SEM发现纳米纤维连续性存在一定问题；PAN作为电纺基体时，纤维断裂情况得到很好的改善；PEO作为电纺基体时，与PAN作为基体相比在耐高温性能上存在一定的差异；随着薄膜中纤维直径变大及碳纳米管含量的增加薄膜的力学性能逐渐变差；由于聚苯胺溶解度有限，因此薄膜的电阻率较高；随着碳纳米管的加入，可使薄膜的电阻率减小4个数量级；升温情况下用NMP作为溶剂，在提高聚苯胺溶解度的同时可有效减小纳米纤维的直径，并减小薄膜的电阻率。