【摘 要】
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在碱性催化剂的存在下,甲醛和丁醛经羟醛缩合反应合成2,2—二羟甲基丁醛。通过考察体系中反应温度、催化剂种类、反应物甲醛和丁醛的摩尔比等多个反应条件对2,2—二羟甲基丁醛产
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在碱性催化剂的存在下,甲醛和丁醛经羟醛缩合反应合成2,2—二羟甲基丁醛。通过考察体系中反应温度、催化剂种类、反应物甲醛和丁醛的摩尔比等多个反应条件对2,2—二羟甲基丁醛产率的影响,最终筛选出以氢氧化钡和碱性阴离子交换树脂作为羟醛缩合反应的催化剂。这些固体催化剂的使用不仅提高了羟醛缩合反应的选择性、降低了最终产品的灰分、简化了反应流程,而且催化剂再生简单、重复利用率高,进一步降低了产品的成本。 缩合液经减压蒸馏,将水相从反应混合液中分离出去,再以过氧化氢为氧化剂,将2,2—二羟甲基丁醛进一步氧化为2,2—二羟甲基丁酸。尝试了以氧气或空气为氧化剂,气—固相反应生成2,2—二羟甲基丁酸的方法,此方法目前产率较低。 建立了反应液的气相色谱和高效液相色谱的分析方法,分别对羟醛缩合反应和氧化反应进行监控分析;建立了2,2—二羟甲基烷酸产品的化学分析方法,对产品纯度和其它物理化学参数进行了评价。这些分析方法已成功地用于胜利油田赛美克化工有限责任公司的生产监控中。
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