过渡金属族有机—无机纳米杂化材料是一类具有重要应用价值的材料。其改性后的纳米杂化材料的性质与掺杂在层间有机分子、离子的种类和数量有密切的关系。本论文的工作主要集中在新型Fe<,1-x>S-有机胺的无机一有机复合材料的制备和水热法制备α-MnS两个方面，具体内容可归纳如下： 1.Fe<,1-x>S有机—无机杂化材料的制备和表征以三乙烯阴胺和去离子水作为二元混合溶剂热的方法合成了优美的[Fe<,1-x>S](TETA)<,0.5>纳米带。合适的三乙烯四胺(TETA)和去离子水(DIW)的配比是制备优美[Fe<,1-x>S](TETA)<,0.5>纳米带的关键，[Fe<,1-x>S](TETA)<,0.5>纳米带可以转化Fe<,1-x>S纳米线和多孔α-Fe<,2>O<,3>纳米棒的有效前驱相，分别通过将[Fe<,1-x>S](TETA)<,0.5>纳米带在氩气和空气中进行热分解。研究结果表明通过引入多胺的混合溶剂体系可以有效地合成新型的磁性纳米半导体杂化材料，进而证明了混合溶液反应体系能够用于合成过渡金属族纳米杂化材料。 2.混合溶剂钟α-MnS的制备和表征在二元混合溶剂里调节二乙烯三胺和水的比例，通过简单易行的溶剂热反应可以合成球状α-MnS纳米晶。另外，在混合溶剂体系中添加少量的表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化胺)合成了海胆球状α-MnS。α-MnS纳米带形成的机制尚不太清楚，但TETA的模板效应或水的含量在制备过程中起到了关键作用。通过利用X-射线衍射(XRD)，透射电子显微镜(TEM)，扫描电子显微镜(SEM)等测试手段研究了产物物相和微结构。