低成本双—[(三乙氧基硅)丙基]—硫化物合成及工业化研究

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我国是有机硅产品最具潜力的市场,有机硅被列为国家重点鼓励发展产业之一,由于“绿色轮胎”市场的高速扩大,采用“绿色轮胎”技术的轮胎每年以20%的速度增加,全球对含硫硅烷的需求量剧增。硅烷偶联剂Si-69首先由德国Degussa公司于1977年实现工业化生产,是应用于天然橡胶和合成橡胶硫磺硫化的高档档制品必不可少的含硫硅烷之一,至今仍是最重要的含硫有机硅化合物。本研究对生产Si-69的原料CPTES工业化生产合成技术进行了研究;用自产的CPTES,选择价格低廉原料的工艺路线,合成低成本、性能好的Si-69;为满足用户需要开发并生产不同含硫量硅烷A-1589。 首先,研究CPTES的合成工业化技术开发及工艺优化,从原料、溶剂以及工艺条件进行优化,得到了品质性能优、收率高、工艺稳定的工业化合成工艺,产品收率在94%--95%。 其次,设计建设一套100吨/年Si-69生产合成装置,并在工业装置上就Si-69合成工业化工艺因素和技术开发进行全面优化,得到较为优化、成熟的工业化条件。同时围提高产品收率提出了滤液回收、控制副反应等工艺措施。产品收率95%以上,超过设计值90%,产品质量达到了德国Degussa的指标。 再次,自行开发硫含量不同的有机硅烷烷偶联剂A-1589,设计建设一套30吨/年的工业中试生产装置,对生产工艺和工业化生产进行研究,产品取代进口。 最后进行了工业化生产稳定性试验,结果表明:工艺控制稳定,重现性好,产品质量稳定,通过成本核算,本研究合成的有机硅硫化物Si-69及A-1589性能优异,成本大大降低,效益显著。是国产化小型有机硅产品求生存、降成本,增加市场竞争力和开发新品种的有益尝试。
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