锤状磁性复合胶体粒子α-Fe2O3@SiO2的可控合成

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xiaosongshu2009
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本论文采用水热法合成了不同形貌和尺寸的锤状赤铁矿(α-Fe2O3)磁性纳米粒子,以此作为前驱体进行二氧化硅(SiO2)半导体生长,最终形成锤状α-Fe2O3@SiO2磁性纳米复合粒子。具体研究了合成条件包括试剂的类型及其浓度、反应时间、温度等对水热法制备赤铁矿纳米颗粒形状和尺寸的影响,同时研究了反应时间对合成α-Fe2O3/SiO2磁性纳米复合粒子形状控制如硅段长度和宽度的影响。本工作的研究结果为进一步拓展α-Fe2O3磁性复合材料的合成及可应用范围提供了一种高效、简单且可规模化制备的新方法。采用简单的水热法进行α-Fe2O3磁性纳米粒子的化学可控合成,探讨了氢氧化铁(Fe(OH)3)溶剂浓度、硫酸根阴离子(SO42-)浓度以及反应时间对α-Fe2O3尺寸和形貌的影响。进一步利用扫描电镜和光学显微镜对合成的赤铁矿纳米颗粒进行了表征,实验结果表明:制备得到的α-Fe2O3磁性纳米粒子具有立方体、棒状、椭圆状和花生状等不同的形貌,粒子长度为2~10μm,且随着反应时间的延长,颗粒尺寸逐渐增大。另一方面,探讨了SO42-阴离子对赤铁矿颗粒的形貌的影响。SO42-阴离子可以显著改变α-Fe2O3的颗粒形状,溶液混合物中硫酸根离子的含量增加,颗粒逐渐成为等轴颗粒。通过扫描电镜观察可以看出,随着硫酸根离子浓度的增加,颗粒变得拉长,最终获得了花生样形状的颗粒。此外,研究发现合成时间在控制赤铁矿颗粒形态的反应体系中是主要影响因素之一。为了使液相完全转变成固相赤铁矿颗粒,必须要有足够的合成时间(大于8天)。在水热处理条件下改变合成时间时,赤铁矿颗粒的尺寸受到影响。当反应时间从8天增加到10天时,粒径从2μm增加到10μm,因此通过控制合成时间我们可以进行赤铁矿颗粒尺寸的精确调控。本研究证实了合成条件包括试剂的类型及其浓度、反应时间等对水热法制备的赤铁矿纳米颗粒形状和尺寸的影响,通过调控合成条件可以得到预期的磁性赤铁矿粒子。以上述实验合成的α-Fe2O3磁性纳米粒子为前驱体,成功合成了锤状α-Fe2O3@SiO2磁性复合纳米粒子。该方法适用于制备金属氧化物,特别是硅氧化物。反应体系中不同温度、不同时间、不同水量、不同晶种量对硅棒的生长有一定影响。此外,对于由同一乳化液滴生长的锤子状胶体粒子,温度的变化可导致锤子状胶体粒子直径的相关变化。在高温反应速率下,硅棒段粒径直径较小为460 nm,长度为500 nm。在较低温度下,复合体系中硅棒段粒径直径大于510 nm,长度小于340 nm。
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