以甲醛和丙醛为原料制备甲基烯丙醇的催化反应过程研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:lcg512
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甲基烯丙醇不但是有机合成领域中一种非常重要的中间体物质,而且其本身还是一种非常重要的添加剂,在工业产品和食品领域被广泛使用。本课题是对以甲醛和丙醛为原料通过制备中间体甲基丙烯醛(MAL)在进行加氢制备甲基烯丙醇的催化反应过程进行了研究。首先,采用甲醛和丙醛为原料,以有机胺为催化剂,通过Mannich反应液相缩合的工艺路线合成了中间体甲基丙烯醛,并通过红外光谱进行了表征。同时对Mannich反应的反应机理进行了研究。确定了适宜的反应工艺条件:原料n(甲醛):n(丙醛):n(催化剂):n(冰醋酸)=1.1:1:0.025:0.015,反应时间为40min,反应温度为100℃,阻聚剂用量为总质量的0.1%。在此工艺条件下,丙醛转化率为99.29%,甲基丙烯醛的收率为92.57%。其次,采用Aspen Plus软件对甲基丙烯醛的产物体系进行分离模拟,选用精馏模型的两个复杂塔RadFrac模型进行分离,模拟条件为:复杂塔T1和T2的理论板数分别为36和41,进料位置为17和21,最小回流比为1.1和5.93,分离结果塔釜甲基丙烯醛纯度达99.4%,塔顶为甲醛68.3%,丙醛28.7%,可回收利用进行下一次反应。最后,以Si02或A1203为载体,采用固定床连续流动反应器对制备的用于甲基丙烯醛加氢的Ir-Re系催化剂进行评价,选出性能较优的催化剂为Ir-Re/SiO2-1.5催化剂,并考察了催化剂的使用寿命。对工艺条件反应温度、压力、原料浓度、氢比等的影响进行了研究,并通过XRD、TEM等对催化剂进行表征。
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