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手性药物的两个对映异构体在药理作用和生理活性方面的显著差异，使得手性拆分成为分离及分析领域中的研究热点之一。以手性固定相（Chiral stationary phase,CSP）为基础的高效液相色谱法（High performance liquid chromatography, HPLC）因其高效、快速等优点，已成为对映体分离和检测的最佳方法,其中CSP是这一技术的核心。为了拓宽手性固定相的使用范围，寻找分离效果好、耐用性强的手性固定相，本文设计并制备了几种新的手性固定相，对其手性分离性能进行了评价。具体内容概括如下：（1）以甲壳素为原料，制备了甲壳素-二（4-三氟甲氧基苯基氨基甲酸酯）、甲壳素-二（3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯）、甲壳素-二（4-氯-3-三氟甲基苯基氨基甲酸酯）以及甲壳素-二（5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯）4种新的衍生物,以FT-IR和元素分析对其进行了表征。将甲壳素衍生物溶解于适当的溶剂中，再涂敷于大孔氨丙基硅胶上制得相应的CSP。研究了甲壳素在载体上的涂敷量和流动相组成对固定相手性识别能力的影响，对各固定相的分离特性作了较深入的探讨。从总体结果看，甲壳素衍生物类CSP的手性识别能力较好，耐用性强。并且由于甲壳素衍生物难溶于一般的有机溶剂，此类固定相能在多种流动相中使用，并可以使用有机添加剂，如氯仿及乙酸乙酯等。（2）以甲壳素-二（3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯）和淀粉-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）为手性选择体，分别按重复单元摩尔比为1:4和1:1将这两种衍生物进行共混后，涂敷于氨丙基硅胶上制得复合型手性固定相，并对其分离性能及特性进行了评价。结果显示，复合固定相的手性识别能力介于两个单选择体固定相之间，但耐用性比淀粉衍生物的单选择体手性固定相好。（3）分别以D-苯甘氨酸，D-邻氯苯甘氨酸、D-对氯苯甘氨酸和D-对硝基苯甘氨酸为原料，合成了一系列苯甘氨酸衍生物，并将其键合于氨丙基硅胶上以制备新的Pirkle型手性固定相。对所制备的以3,5-二甲基苯甲酰-D-邻氯苯甘氨酸为手性选择体的手性固定相进行了分离性能评价，发现其在反相模式下，以乙腈-水为流动相时的分离效果比在其它流动相中的好。