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表面工程作为一门新兴的综合性学科,近年来,在国内外得到了迅速的发展。实践表明,表面工程的运用能有效改善材料的表面性能,提高生产力,节约资源。硬质薄膜因其可以显著改善工模具的切削性能、抗磨损性能、不仅延长了使用寿命还增加了产品的美观度而备受关注。近二十年来发展起来的纳米多层薄膜,由于在较小调制周期下表现出比单一薄膜更优异的综合力学性能而成为继单层硬质薄膜后另一类具有良好发展前景的硬质薄膜材料。本文利用超高真空射频磁控溅射技术在Si（100）基底上设计合成ZrB2/AlN纳米多层膜,并且利用多弧离子镀技术在Si（100）和不锈钢基底上设计合成了CrN/AlN纳米多层膜。利用表面轮廓仪和纳米力学测试系统研究了薄膜的机械性能,包括表面硬度、弹性模量以及薄膜与基底的附着力等;通过X射线衍射（XRD）分析手段研究了薄膜的结构特征;利用摩擦磨损仪研究了薄膜的耐磨损性能。揭示了多层膜体系的结构、性能以及工艺参数之间的相互关系,找出了合成最佳多层膜的工艺,使多层膜体系的硬度和附着力优于单质薄膜材料。1.射频磁控溅射沉积ZrB2/AlN纳米多层膜部分在ZrB2/AlN纳米多层膜的研究中,我们分析和研究了调制周期、调制比例、工作气压和基底偏压对多层膜的结构和性能的影响。高角XRD证明AlN单层膜具有典型的六方结构,表现出强烈的（100）择优取向:ZrB2也呈现出典型的六方结构,表现出较强的（001）、（100）面择优取向和较弱的（002）面择优取向。而多层薄膜显示了明显的AlN（100）和ZrB2（100）织构,并且结晶呈现多元化,说明多层膜形成了很好的调制结构,晶体完整性得到了提高,这种强烈的多晶结构会对多层膜硬度和模量的增强有很大贡献。低角XRD证明了多层膜的层状结构,而且展示了明晰界面。纳米硬度和划痕测试则表明多层膜都具有比单质膜更高的硬度、弹性模量和膜基结合力。当调制周期为30nm,AlN和ZrB2的调制比例为1:3,工作气压为0.4Pa,基底偏压为-60V时,薄膜具有最高的硬度（34.6 GPa）、弹性模量（488.7GPa）和临界载荷（40.1mN）。摩擦磨损实验表明,大多数ZrB2/AlN纳米多层膜的耐磨损性能都优于AlN和ZrB2单层膜,调制周期为20nm的多层膜摩擦系数最小,约为0.25。2.多弧离子镀沉积CrN/AlN纳米多层膜部分利用多弧离子镀沉积系统所制备的一系列不同调制周期和调制比的CrN/AlN纳米多层膜,其界面清晰,层状结构明显。X射线衍射仪、表面轮廓仪及纳米力学测试系统研究表明:大多数多层膜中出现AlN（111）、CrN（111）和CrN（200）晶相。在小调制周期下AlN会以立方结构存在,并与CrN层形成同结构共格外延生长,使纳米多层膜产生较大的晶格畸变。与此相应,CrN/AlN纳米多层膜硬度和弹性模量随着调制周期的减小呈现上升的趋势,当调制周期小于8nm时其增速明显增大,并在调制周期为3.8nm时达到最高硬度（35.0GPa）和最高弹性模量（405GPa）。CrN/AlN纳米多层膜的硬度和弹性模量在小调制周期时的升高与c-AlN的产生并和CrN形成的共格结构有关。同时在相同调制周期下,随着调制比tCrN:tAlN的增加,CrN/AlN纳米多层膜的硬度以及模量均呈上升趋势。本文的结果表明,利用超高真空射频磁控溅射技术以及多弧离子镀技术,通过控制合适的工艺参数,合成具有高硬度、高模量、高膜基结合力和低应力的ZrB2/AlN和CrN/AlN纳米多层膜是可以实现的。本研究可望应用于新的刀具涂层材料,对于探索新的超硬材料和扩大纳米多层膜的工业应用范围具有一定的意义。