近年来,由于二维（2D）过渡金属硫属化合物（TMDCs）具有出色的物理和化学特性,引起了人们的广泛关注和研究。其中,二硫（硒）化钨（WX2,X=S、Se）因其具有可调的带隙、良好的环境稳定性、优异的电学和光电特性而成为最有前途的可替代石墨烯的二维材料。当WX2材料由块体变成单层时,其带隙由间接带隙变为直接带隙,这种能带结构的变化对新应用的开发具有十分重要的意义。但是,原子级薄的WX2对环境十分敏感,尤其会受到支撑衬底的影响。六方氮化硼（h-BN）衬底具有原子级平的表面,没有悬空键和带电杂质,能够很好地解决这一问题。在h-BN上制备二维材料不仅能够使人们可以观察二维材料的本征物理特性也能够提高器件的光电性能。另外,化学气相沉积（CVD）法是制备大面积高质量WX2及其异质结的重要方法,可以通过调节CVD生长参数实现材料的可控制备。因此,根据以上几点,本文主要研究了以下内容:（1）针对目前CVD制备二硫化钨（WS2）薄膜存在的问题,对WS2的CVD制备进行了系统的研究与分析。通过对生长过程中生长温度、生长时间以及气流量等重要参数进行调控,得出了制备大面积单层WS2薄膜的最佳生长条件。同时,也得出双层及少层WS2薄膜的生长条件,实现了对WS2薄膜层数的调控,并且对单层、双层以及少层薄膜进行详细的表征与研究分析。该项工作为制备高质量且层数可控的WS2薄膜提供了一种思路和方法,也为后续在h-BN上制备WS2奠定了基础。（2）为了解决传统氧化物衬底对二维材料性能的影响,构建了h-BN/SiO2/Si衬底用于制备WS2薄膜。首先,通过低压化学气相沉积法（LPCVD）制备出高质量大尺寸的多层h-BN薄膜,并通过湿转移法将在Cu衬底上的h-BN薄膜转移至SiO2/Si上,形成h-BN/SiO2/Si衬底。使用常压化学气相沉积法（APCVD）在h-BN/SiO2/Si衬底上沉积WS2晶畴,形成WS2/h-BN异质结。拉曼PL光学表征证明在h-BN上生长的薄膜WS2受到的电子干扰和应变更小,样品具有更高的质量。并制备了基于WS2和WS2/h-BN的背栅场效应晶体管（FET）,对比分析可知WS2/h-BN的电学性能明显提高,这表明h-BN衬底可以提高WS2的质量。最后,系统地研究了生长温度对h-BN衬底上WS2薄膜的影响,并对其生长机制进行了详细探讨。这对于通过CVD法在h-BN衬底上进一步制备其他二维材料具有指导意义。（3）二硒化钨（WSe2）是一种独特半导体材料,可呈现p型输运行为,与其他n型TMDCs半导体材料形成了互补。因此,本论文最后一小节对WSe2制备进行了重点研究和分析。同时也对WSe2/h-BN的制备进行了探索与分析。首先对CVD制备WSe2过程中的两个主要影响因素（生长温度和硒引入时间）进行了研究分析,发现在生长温度为850℃和硒引入时间为5 min时,能够得到高质量的单层WSe2薄膜。在此基础上,进一步在h-BN/SiO2/Si衬底上制备了 WSe2薄膜。