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自然界中238U→234U→230Th衰变链是示踪地球化学过程的有利工具。以珊瑚为代表的海洋生物碳酸盐会从海水中吸收铀（U）,并继承海水234U相对于母体238U和子体230Th过剩的特性。因而,珊瑚中U、Th同位素比值可示踪陆源物质输入变化,并为海洋研究提供年龄标尺。然而,受珊瑚高基体、低U、Th含量的限制,目前仅少数实验室能够开展珊瑚中高精度U、Th同位素比值分析。鉴于此,建立可靠的前处理流程并开发成本更低的仪器检测方法,对于拓展珊瑚中U系同位素在海洋学、全球气候变化等领域的应用具有重要意义。本文优化了Uranium and TEtra Valents Actinides（UTEVA）树脂分离纯化珊瑚样品中U、Th的柱化学参数,并建立了高分辨电感耦合等离子体质谱仪（HR–ICP–MS）测定U、Th含量及同位素组成的方法。研究内容和主要结论如下:首先,采用UTEVA树脂改进了一步富集分离珊瑚中U、Th的前处理方法,并联合HR–ICP–MS测定了U、Th含量。结果表明:上样介质HNO3浓度由3.0mol/L降至2.0 mol/L不影响U、Th的吸附效率;3.5 m L 2.0 mol/L HNO3可将Ca、Sr、Mg等基体离子清洗完全;用2.0 m L 3 mol/L HCl、2.00 m L Milli–Q水可将Th、U完全洗脱,U、Th的全流程空白值（mean±1σ,n=12）分别为1.32±0.65 pg、2.05±0.63 pg,显著降低了U的全流程空白值。3个海南珊瑚中U含量（mean±1σ,n=6）测定值分别为3.46±0.02μg/g、2.67±0.05μg/g、2.15±0.07μg/g,Th含量（mean±1σ,n=6）分别为10.12±0.24 ng/g、4.82±0.10 ng/g、5.62±0.12 ng/g,测定精度（1σ）均在3.3%以内。U、Th加标回收率分别为97.9–100.9%、97.3–99.7%,方法准确度高,精密度好。本流程可为珊瑚、石笋等碳酸盐类样品中U、Th含量分析提供准确、简便和快速的样品前处理方法。其次,利用HR–ICP–MS建立了精确测定珊瑚样品中U、Th同位素比值的方法。结果显示:分别采用Scott型双通道PFA雾室（湿法进样）和ApexΩ膜去溶系统（干法进样）时,234U/238U精度均随234U积分时间和扫描次数增加而提高,之后趋于稳定。干法条件下U灵敏度较湿法提高2–4倍;234U/238U比值精度达到1–2‰左右,优于湿法条件。氢化物和强峰拖尾是HR–ICP–MS测定U、Th同位素时的主要质谱干扰。前者包括234U~1H、235U~1H、229Th~1H对235U、236U、230Th的质谱干扰,实验结果显示采用干法分析时238U~1H+/238U、232Th~1H+/232Th仅为1.1×10-5、1.1×10-5,U、Th氢化物产率相较于湿法分别降低4.5、6.0倍。强峰拖尾主要来自238U和232Th对低质量数同位素产生的背景贡献。本文测得238U在质量数237、236、235、234处产生的拖尾分别为9.5×10-6、2.7×10-6、0.78×10-6、0.23×10-6,232Th在质量数230、229处产生的拖尾分别为2.2×10-6、0.52×10-6;与同类型HR–ICP–MS或MC–ICP–MS（无RPQ）报道结果相当(10-6–10-7)。U同位素标准物质（NBL–112A）在四个月内234U/238U原子数比值及δ234U值长期重现性（mean±2σ,n=10）分别为（52.86±0.0800）×10-6、（-38.4±1.50）‰,测定相对误差为0.37‰,精度（2σ）为1.5‰。本文U同位素分析精度与国际实验室仅采用SEM“跳峰”扫描所得结果（1–2‰）相当。U同位素标准物质（GBW04220）中234U/235U、234U/238U原子数比值测试结果（mean±2σ,n=7）分别为（54.16±0.0030）×10-4、（17.62±0.0008）×10-6,精度（2σ）为5.5‰和4.5‰,相对误差分别为-2.0‰和-2.3‰。NBL–112A经UTEVA树脂分离纯化前后的δ234U值分别为（-38.4±1.50）‰（mean±2σ,n=10）和（-38.5±1.90）‰（mean±2σ,n=7）,在仪器分析精度内无显著差别。上述结果表明本文建立的UTEVA树脂分离纯化流程结合HR–ICP–MS分析方法可进行珊瑚等碳酸盐中高精度、高准确度U、Th同位素比值测试。最后,本文应用上述方法分析了U系年代学标准样品（GBW04412）中234U/238U、230Th/238U、232Th/238U同位素比值,根据年龄计算公式所得238U–234U–230Th平均年龄为87278±868年（mean±2σ,n=3）,与推荐值85000±4000年在误差范围内一致。本文采用HR–ICP–MS仅SEM接收测得GBW04412的238U–234U–230Th年龄精度为1.0%,与其它实验室在MC–ICP–MS和TIMS上采用法拉第杯–SEM同时接收所得年龄（86918±320年、85342±823年）吻合。将本文所建方法和年龄计算公式应用至3个海南珊瑚样品,实测结果显示该珊瑚年龄较轻,均在500年及以内;δ234U（‰）为140.2–147.9,与现代大洋海水δ234U（144±7‰）和全新世珊瑚δ234U（145±10‰）吻合。综上所述,本文建立的UTEVA树脂分离纯化—HR–ICP–MS联合236U–229Th同位素稀释法适用于珊瑚、石笋等碳酸盐样品中U、Th浓度和同位素比值分析,所得结果可应用于拓展海洋环境演化、238U–234U–230Th定年等领域。