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氢氧化镍和氧化镍具有良好的电化学性能,将其应用于超级电容器电极材料具有广阔的前景。本文制备了不同结构形貌的氢氧化镍和氧化镍纳米材料,利用XRD、TEM、TG/DTG和FT-IR以及循环伏安测试、恒电流充放测试、交流阻抗测试等手段对材料的物理性能和电容性能进行系统研究。采用Ni2SO4与NaOH液相沉淀水热反应制备得到β-Ni（OH）2,后经255℃、3h热处理得到具有六边形纳米薄片或纳米棒形貌的NiO。当NiSO4浓度为0.8mol·L-1,pH=12,填充度为90%,120℃水热处理24h时,所得NiO活性物质在1mo1·L-1 KOH溶液中,-0.10.4V（vs.SCE）电位范围放电比电容达到122.9F·g-1,且具有良好的循环稳定性。采用NiC2O4与NaOH沉淀转化反应并结合水热技术制备得到β-Ni（OH）2,后经300℃、3h热处理得到具有六边形纳米薄片或纳米棒形貌的NiO。当摩尔比n[NiC2O4]:n[NaOH]=1:3,填充度75%,180℃水热处理12h时,所得NiO活性物质在1mo1·L-1 KOH溶液中,-0.10.4V（vs.SCE）电位范围放电比电容达到72.2F·g-1。采用水溶液/表面活性剂/环己烷/正戊醇反相微乳液体系制备得到NiO纳米粒子,并对不同表面活性剂、反应物浓度、ω值、沉化时间等因素对产物电容性能的影响进行了研究。当采用CTAB作为表面活性剂时,所得产物在1mo1·L-1 KOH溶液中,-0.10.35V（vs.SCE）电位范围放电比电容达到115.6F·g-1。采用尿素均相沉淀法制备得到α-Ni（OH）2初产物,后经255℃,3h热处理得到具有卷曲状纳米薄膜形貌且电性能较好的α-Ni（OH）2。考察了均相沉淀中反应物浓度、摩尔比、反应温度、反应时间等因素对产物电容性能的影响,当NiSO4浓度为0.1mol·L-1,摩尔比n[Ni2SO4]:n[尿素]=1:7.5,反应温度为98℃,时间为3h时,所得α-Ni（OH）2活性物质在1mo1·L-1 KOH溶液中,-0.10.3V（vs.SCE）电位范围放电比电容达到95.65F·g-1。