化学溶液法制备La2Zr2O7过渡层厚膜及取向的研究

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第二代高温涂层导体YBa2Cu3O7-δ(YBCO)因其在电力、交通等领域具有广阔的应用前景而受到广泛的关注。过渡层作为涂层导体的重要组成部分,起到传递织构和阻隔元素扩散的功能。目前对于涂层导体中薄膜的制备,主要是采用物理和化学方法相结合的方式。为了进一步降低成本和简化过渡层结构,本文在具有高立方织构的Ni-5at.%W(Ni5W)合金基带上,采用化学溶液法(简称CSD法)制备了La2Zr2O7(LZO)过渡层厚膜,并对LZO薄膜与基底的取向关系进行了研究。论文获得了以下成果。首先研究了前驱液的稳定性,并采用金属有机盐沉积的方法,确定了LZO薄膜的形核温度。系统地研究了前驱液浓度、烧结温度和厚度对薄膜性能的影响。确定了制备LZO厚膜的最优工艺为退火温度为1150℃,保温60分钟,前驱液浓度为0.8mol/L。X射线四环衍射仪检测其(222)面phi扫描和(400)面omega扫描的半高宽值分别为6.19°、6.52°(RD)和8.41°(TD),显示了很强的双轴立方织构。在此基础上制备的LZO厚膜,其立方织构(<10°)达到了98%,SEM和AFM照片显示薄膜表面平整、致密。对于在LZO厚膜/Ni5W结构上采用化学溶液法沉积得到的YBCO薄膜,经分析发现,在LZO(2层)/Ni5W结构上制备的YBCO薄膜具有很好的外延取向。薄膜表面含有较少的a/b轴晶和富Cu相,面内、面外扫描半高宽值分别为7.34°和5.05°。此外,还制备了YBCO/CeO2/LZO/Ni5W结构的超导薄膜,面内、面外取向半高宽值分别为10.49°和9.1°。本文发现薄膜与基底的取向关系与薄膜厚度相关。采用背散射电子衍射(EBSD)技术研究了薄膜外延织构的机理,初步探讨了薄膜织构取向与金属基底织构的关系。金属基底的晶界使LZO晶粒的面外取向差变大,在晶界处生长的LZO晶粒无菊池花样。薄膜较薄时,晶粒优先在晶界处形核,沿立方取向((001)[100]LZO||(001)[100]Ni5W)生长。随着薄膜厚度的增加,应力的释放,LZO晶粒由立方取向逐渐转变为45o的旋转立方取向((001)[100]LZO||(001)[110]Ni5W)。综上,本文着眼于涂层导体的产业化,采用化学溶液方法制备了过渡层和超导层。首先,优化了单层LZO薄膜的烧结工艺,制备了LZO厚膜。其次,采用CSD方法制备了具有c轴取向的YBCO薄膜。最后,发现了外延薄膜与基底的取向关系与薄膜厚度存在一定的关系,初步探讨了LZO外延Ni5W基底织构的机理。
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