甲苯二异氰酸酯（TDI）是异氰酸酯中的主要产品,是合成高分子材料聚氨酯的原料,广泛用于聚氨酯软硬泡沫塑料、纤维、涂料、皮革、农药以及橡胶的合成,因此TDI合成的研究与开发正逐步成为人们关注的热点。其中甲氧羰基化法是以“绿色化学品”碳酸二甲酯和2,4-二氨基甲苯为原料甲氧羰基化合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯（TDC）,TDC再进一步分解生成TDI,这是一条很有前途的绿色合成路线。本文对碳酸二甲酯和2,4-二氨基甲苯甲氧羰基化合成TDC反应的分析方法、反应条件、催化剂评价与表征、反应机理等方面进行了较系统的研究和探讨。通过气相色谱-质谱联用仪和质谱的碎裂机理定性出反应的副产物有TDC的N-甲基化产物、中间产物3-氨基-4-甲基苯基氨基甲酸酯的N-甲基化产物、聚脲和2,4-二氨基甲苯的N-甲基化产物等。建立了适宜、高效地对2,4-二氨基甲苯和碳酸二甲酯反应合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯反应体系产物的液相色谱分析方法。Yb（OTF）₃在碳酸二甲酯与2,4-二氨基甲苯合成TDC反应中表现出较好的活性,催化剂使用寿命较长,不易失活,可反复多次使用,水对Yb（OTF）₃的催化活性有明显的抑制作用。通过考察Ln（OTF）₃ （Ln=La, Nd……Yb）在TDC合成反应中的催化活性和催化剂本身的Lewis酸性表明, TDC的产率与催化剂Ln （OTF）₃的Lewis酸性是成正比的,催化剂的Lewis酸性越强,TDC产率越高。Pb（CH3COO）₂表现出非常好的催化活性,在最优反应条件下2,4-二氨基甲苯转化率达到100%,TDC产率达到97.7%。XRD表征表明Pb（CH₃COO）₂催化剂在反应后失去活性转变为Pb₃（CO₃）₂（OH）₂,失活的催化剂经过再生在反应中表现出与新鲜Pb（CH₃COO）₂基本相同的活性。