样品的前处理过程主要是指样品制备过程中各种分离方法的运用,在大多数分析过程中它是耗时最多的步骤,是能否成功分析复杂基质中目标物的关键。发展高效、稳健、绿色环保的样品前处理新技术一直是分析化学研究的热点领域。固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME)是目前备受关注的一种新型样品前处理技术,它集萃取、浓缩、进样于一体,该技术经过近三十年的发展,在装置、探头材料、萃取热力学和动力学理论以及拓展应用对象等方面取得了长足的进步。本文以不锈钢纤维丝为探头基体,采用溶胶凝法将介孔碳微球固定于固相微萃取探头,将该新型探头应用于植物挥发性成分快速分析,主要内容包括以下四个章节:第一章,概述了固相微萃取的基本概念与原理,综述了目前SPME新型基底与涂层类型、涂层固定方式以及固相微萃取技术在植物挥发性组分分析中的应用。基于以上论述,提出了本论文的立题思路、研究内容以及技术路线。第二章,构建了一种快速稳健制备溶胶凝胶探头涂层新方法,基于溶胶凝胶法在不锈钢纤维丝表面制备了羟基硅油探头涂层;合成并表征了有序介孔碳微球,通过溶胶凝胶法将介孔碳微球包埋交联涂制于不锈钢纤维丝表面制备介孔碳羟基硅油涂层探头。采用红外光谱法、扫描电镜、热重分析表征了探头涂层结构;结果表明介孔碳涂层增加了羟基硅油涂层的热稳定性。以海州香薷精油以及蕲艾艾叶粉为目标物,重点考察了羟基硅油溶胶凝胶涂层探头与介孔碳羟基硅油溶胶凝胶涂层探头对植物极性与非极性挥发性组份萃取性能,对结果进行了理论分析,探讨了新型涂层探头萃取性能与结构关系,建立了植物挥发性成分顶空快速分析新方法。第三章,优化顶空固相微萃取条件,采用主成分分析法将介孔碳微球羟基硅油溶胶凝胶涂层探头应用蕲艾艾条(柱)快速质量鉴定,为蕲艾艾条质量快速鉴定提供数据支持,拓展固相微萃取技术在植物挥发性成份分析中的应用范围。结果表明:以溶胶-凝胶法制备的弱极性介孔碳微球羟基硅油SPME涂层能够有效萃取出艾条中的挥发性成分,将其与GC-MS技术联用时可应用于艾条(柱)产品挥发性成份快速分析。第四章,将介孔碳羟基硅油溶胶凝胶涂层探头应用于两种不同化学型樟树(油樟,龙脑樟)挥发性成份快速分析,同时对水蒸汽蒸馏法提取的油樟、龙脑樟精油与油樟、龙脑樟叶阴干粉末挥发性成份分析结果分别进行对照,分析其成份异同原因,为不同化学型樟树种属的快速鉴定提供了技术支持,为深入对照水蒸汽蒸馏法提取植物挥发性成分与固相微萃取法快速分析植物挥发性成份结果的可靠性提供了数据支持。结果表明:与水蒸气蒸馏法相比,固相微萃取法收集的成分更能真实反映植物生理代谢过程中的真实挥发性成分。