【摘 要】
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1. 以花生壳为原料,通过碳化-磺化一步法制备花生壳碳基固体酸。考察了浓硫酸用量、反应温度和反应时间等制备条件对固体酸酸密度的影响。SEM、XRD、FT-IR、TGA等方法对
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1. 以花生壳为原料,通过碳化-磺化一步法制备花生壳碳基固体酸。考察了浓硫酸用量、反应温度和反应时间等制备条件对固体酸酸密度的影响。SEM、XRD、FT-IR、TGA等方法对固体酸催化剂的表征结果表明,花生壳碳基固体酸含有-SO3H、-COOH、-OH基团,通过滴定方法测定基团含量。固体酸催化油酸和甲醇酯化反应中,在优化条件下,油酸甲酯的产率可达98.1%,表现出较高的催化活性。另外,花生壳固体酸催化剂在重复使用6次之后,其催化活性仍然保持很高的水平 (95%),表明该固体酸催化剂具有很好的操作稳定性。 2. 以可溶性淀粉为原料,利用溶胶凝胶法制备介孔碳材料,通过先碳化后磺化法制备介孔碳基固体酸。考察在碳材料制备过程中用乙醇处理对碳化结果的影响,以及碳化条件和磺化条件对催化剂表面酸密度的影响。实验结果表明,碳材料制备过程中用乙醇处理后,在300℃下碳化7 h,80℃下磺化5 h,制备的固体酸催化剂表面酸密度最高。利用 SEM、XRD、FT-IR、TGA、N2-吸附脱附等方法对催化剂进行表征,催化剂孔径在主要分布在11.76 nm和21.27 nm左右。在优化条件下,催化油酸和甲醇反应4 h产率达到98.3%,并且该固体酸催化剂重复使用6次之后产率仍保持在90%以上,表明该固体酸催化剂重复使用性良好。 3. 以SBA-15为模板,甘油为碳源,通过硬模板法制备疏水型有序介孔碳基固体酸。利用SEM、XRD、FT-IR、N2-吸附脱附、TGA等方法进行表征,通过滴定方法测定固体酸的基团含量。结果表明,该固体酸催化剂具有均一的孔径 (3.2 nm),高的比表面积 (599 m2/g),磺酸基团含量可达1.6 mmol/g。在催化油酸和甲醇的酯化反应中,该固体酸催化剂表现出很高的催化活性及稳定性。 4. 用自制的以上三种催化剂催化麻疯树种子油和甲醇发生酯交换反应制备生物柴油,并与其他固体酸催化剂对比。结果表明,有序介孔碳基固体酸的催化活性最高。因此,可作为一类新型高效催化剂应用于生物柴油生产。
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