由于快速充放电速率,长循环寿命和高功率密度,超级电容器（SC）是极具吸引力的能量存储系统。当前的挑战之一是在不影响功率密度和循环寿命的情况下提高其能量密度,并且为了广泛的应用,还需要解决高性价比问题,这就需要制备方法要简单,制备原料要廉价易得。当前提高SC储能效果的有效解决方案是不对称设计（ASC）,通过扩大电压范围提高能量密度。本研究用烘箱加热法和微波加热法制备了四种金属硫化物,并对其电化学性质进行了测试,结果表明制备的材料成功地用于超级电容器。本文主要研究内容如下:（1）通过简单、经济、快速的微波法制备了具有较高比表面积的介孔硫化钴铜纳米颗粒（CuCo₂S₄）电极材料,在三电极和二电极体系详细研究了电极材料的储能效果。三电极结果表明,当电流密度为1 A g^-1时比电容为580 F g^-1,在5 A g^-1下充放电2000次循环后比电容保持率为80%,证明了良好的循环性;以CuCo₂S₄为正极、活性炭（AC）为负极组装的非对称超级电容器（CuCo₂S₄//AC ASC）在0-1.6V的电压范围内具有高能量密度。同时,串联不对称超级电容器可以驱动微型电子设备。（2）以泡沫镍为基底,通过微波法制备了不含粘接剂的锰钴硫化物（MCS）纳米片电极材料（MCS/NF）。电化学性能研究表明,该电极材料表现出优异的储能效果,在1 A g^-1下比电容达2084 F g^-1,电流密度为100 A g^-1时比电容仍为1200 F g^-1;非对称超级电容器（MCS/NF//AC）结果显示比电容为134.6 F g^-1,功率密度为240 W kg^-1时能量密度高达48 Wh kg^-1。该工作为制备电极材料提供了简单快速的制备方案,而且还提供了一种创新思路。（3）通过一步水热法合成了棒状-碳/铜钴硫化物（C@CuCo₂S₄）电极材料,使用SEM,TEM,XRD,XPS和EDS研究了电极材料的形貌和结构性质。电化学测试表明葡萄糖水热形成的碳材料可以有效提高电极材料的导电性,有利于储能。C@CuCo₂S₄的充放电测试表明电流密度为1 A g^-1时,比电容为854 F g^-1,远高于CuCo₂S₄。使用C@CuCo₂S₄电极和活性炭组装非对称超级电容器,其功率密度为400 W kg^-1时具有37.8 Wh kg^-1的高能量密度,并且5 A g^-1时进行7000次充放电循环,电容保持96.5%。（4）采用水热法构建C@Ni_0.9Cu_0.1-S超级电容器电极材料,并且详细的研究了葡萄糖对结构和电化学性质的影响。研究了电极材料的储能效果,结果显示C@Ni_0.9Cu_0.1-S比Ni_0.9Cu_0.1-S的电化学性质更优异。在6M KOH电解液中比容量达到1986 F g^-1,电位窗口为0-0.49 V。以C@Ni_0.9Cu_0.1-S为正电极、AC为负电极以组装的不对称超级电容器(C@Ni_0.9Cu_0.1-S∥AC)的比电容和能量密度分别为184.4 F g^-1和65.6 Wh kg^-1,并且具有良好的循环稳定性。C@Ni_0.9Cu_0.1-S有望应用于高能量密度电极材料。