构想新的合成思路、设计新的合成路径、探索新的合成方法以及运用先进的原位研究技术是可控合成新型纳米结构和提高纳米材料性能的关键,本论文提出用协同反应合成高质量中空纳米结构的新思路、用毫秒脉冲激光设计复杂纳米盒子的新路径、用激光诱导的热场合成超薄单晶多级纳米线的新方法以及用先进的原位研究技术探究双金属颗粒氧化,可控合成了新型的纳米结构,提出了新的形成机制,提升了纳米材料光催化性能。1.协同阳离子交换和化学刻蚀成功合成了类单晶、暴露高能面、最小的CdS纳米盒子,并提出其协同机制为阳离子交换被刻蚀引导着,不断沿着PbS纳米立方体的轮廓进行而形成,其光催化降解亚甲蓝的性能远好于传统加热法合成的CdS纳米颗粒,利用这种新思路我们还合成了其它硫化物纳米盒子,例如,Co9S8和Cu7.2S4,本工作突破传统用分步反应或者同步反应合成中空纳米结构的思路,提出用协同反应合成高质量中空纳米结构的新思路。2.通过改变毫秒脉冲激光参数和激光辐照次数,合成了壳层厚度可调的PbS@CdxPb1-xS核壳纳米结构,核结构可调为立方体、类球形、核壳结构和蛋黄壳结构的蛋黄壳纳米结构,壳层数可调的CdxPb1-xS纳米盒子,本工作首次利用毫秒脉冲激光作用纳米颗粒靶材,控制纳米颗粒靶材化学反应来设计最终产物结构。3.用快速、简单、新颖的激光诱导的热场方法合成了单晶超薄CdS多级纳米线,提出其形成机制为:激光加热分解染料释放大量热量,迅速加热溶液,产生高浓度细小的CdS晶核,在对流场的驱动下,这些晶核被带入低温区组装成一条线,发生相转变和枝干生长,最终长成多级纳米线结构。其光催化降解RhB性能好于传统加热法合成的CdS纳米颗粒。4.结合先进的原位环境电镜技术和反应质量衬度与化学元素分布的电子断层摄影术,在纳米尺度三维可视Ni2Co颗粒氧化过程,结果表明氧化物壳层中有很多开口的针孔和空腔,氧化钴更倾向于在壳层表面外壁富集而氧化镍更倾向于壳层内壁富集并且它们呈现梯度分布,这些说明氧气可以渗入壳层内部直接氧化核中的金属。