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具有可见光响应的窄带隙半导体光催化材料是近数十年以来多相半导体光催化技术的研究重点。硫氧化物因其避免了传统硫化物可见光催化剂的光腐蚀与不稳定性,以及很强的可见光吸收特性,成为人们设计和合成新型可见光催化剂的一个重要方向。本文在对近年来国内外多相半导体光催化剂的制备和应用综述的基础上,针对传统高温固相法的不足,首次利用高温硫化法制备了钙钛矿型结构的La3NbS2O5光催化剂,并以亚甲基蓝的光催化降解为反应模型考察了可见光下La3NbS2O5的光催化性能。高温硫化法是先通过简单的柠檬酸络合法制备无定形态的前驱体La3NbO7,然后使用H2S气体进行高温硫化。本文采用高温硫化法制备了光催化剂La3NbS2O5,运用X射线衍射(XRD)、电子扫描显微镜(SEM)、比表面积(BET)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对所得样品进行表征,并与传统高温固相法制备的样品作了简单比较。结果表明,相对于高温固相法须1000℃焙烧96h,硫化法在700℃时通入H2S气体1h便可获得Ruddlesden-Popper-type层状钙钛矿型结构的La3NbS2O5纯相。硫化时间和温度增加时,La3NbS2O5晶体结晶度提高,晶粒长大。样品颗粒粒径小(100-600 nm)、粒径分布单一,呈规则的类球形。随着硫化温度的提高,La3NbS2O5颗粒粒径增大,有轻微的团聚现象,而颗粒比表面积则逐渐降低(11.39→5.81m2/g)。UV-Vis DRS结果表明,样品在400-600 nm的可见光区有明显的吸收特性,其最大吸收带边为650nm,禁带宽度为1.91eV,具有可见光响应。以亚甲基蓝溶液的光催化降解为模型反应,在可见光(λ>400nm)范围下考察了样品La3NbS2O5的光催化性能,并研究了硫化温度、硫化时间、催化剂用量、溶液初始pH值、H2O2加入量和制备方法等对La3NbS2O5光催化氧化性能的影响。实验得到较优的光催化剂制备工艺为800℃下硫化1 h；催化剂的最佳用量为3g/L,碱性环境有利于样品光催化性能的提高,H2O2的最佳加入量为8mL/L。可见光下照射12h,高温硫化法制备的光催化剂La3NbS2O5对亚甲基蓝的降解率(92.7%),明显高于固相法催化剂(51.7%)。