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离子液体作为近年来兴起的一类极具应用前景的绿色溶剂,为纤维素溶剂体系开辟了一个新领域。本课题以氯代1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)、氯代1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]Cl)离子液体为溶剂,LiCl为添加剂,研究了不同阳离子的离子液体和LiCl对纤维素溶解和再生性能的影响,并采用干湿法制备了纤维素纤维。
本研究中,首先通过浊度法分析LiCl在离子液体中的溶解度,采用旋转粘度计测定离子液体/LiCl的粘度。结果表明:随着温度升高,LiCl在[AMIM]Cl、[BMIM]Cl中的溶解度增加;在相同溶解条件下,LiCl在[BMIM]Cl中的溶解度比在[AM IM]Cl的溶解度大;[AMIM]Cl/LiCl复合体系的粘度随着LiCl浓度的增加而增大,LiCl浓度越大,复合体系粘度受温度影响越大。
研究了溶解时间、不同离子液体和LiCl浓度对[AMIM]Cl、[BMIM]Cl溶解纤维素能力的影响,并通过粘度法测定再生纤维素的聚合度,X-射线衍射法(XRD)、热重(TG)等对木浆纤维素和再生纤维素的结构和性能进行了分析。结果表明:延长溶解时间可以提高纤维素溶解度;在相同溶解条件下,[AMIM]Cl溶解纤维素的能力强于[BMIM]Cl,但前者的再生纤维素的综合性能低于后者;随着LiCl浓度的增加,纤维素在[AMIM]Cl、[BMIM]Cl中的溶解度先增加后降低,当LiCl浓度为3%,[AMIM]Cl溶解纤维素的能力最强;与木浆纤维素相比,再生纤维素的结晶度、热性能都出现不同程度的下降。
通过[AMIM]Cl、[BMIM]Cl增塑纤维素,采用双螺杆挤出机设备通过干湿法纺丝制备纤维素纤维。研究纺丝参数如不同离子液体、纺丝温度、LiCl含量、纤维素浓度、牵伸率对纤维素纤维素结构与性能的影响。对纤维素纤维进行扫描电镜、XRD的分析和力学性能的测试,结果表明:当机头温度为140℃时,通过[BMIM]Cl增塑制备的纤维素纤维综合性能优于[AMIM]Cl;通过[AMIM]Cl增塑制备纤维素纤维的最佳纺丝温度为110℃;当机头温度为110℃,LiCl浓度为3%时,通过[AMIM]Cl增塑制备纤维素纤维的综合性能最佳;当机头温度为140℃,纤维素浓度为20wt%时,通过[BMIM]Cl增塑制备纤维素纤维的综合性能最佳;当机头温度为140℃,纤维素浓度为20wt%,在60℃水浴牵伸率为50%时,通过[BMIM]Cl增塑制备的纤维素纤维综合性能最佳,结晶度为56.43%,双折射率为3.31×10-3,断裂强度为3.15cN/dtex,断裂伸长为9.3%。