温敏性微凝胶具有响应温度变化水合状态改变而发生体积相转变的特征现象，使得该类聚合物广泛应用于生物物质分离提纯、胶体晶体、传感器、药物可控释放等领域。在本研究中以乳液聚合法合成了具有温敏特性的聚N-异丙基丙烯酰胺微凝胶(PNIPAM)、聚N-二乙基丙烯酰胺微凝胶(PdEA)、聚(乙二醇)甲醚甲基丙烯酸酯微凝胶(PDEGMEM)以及聚(N-乙烯基己内酰胺)微凝胶(PVCL)。主要通过中红外(MIR)和近红外(NIR)光谱分析技术进行了研究表征，同时也采用了浊度，示差扫描量热(DSC)，粘度和动态光散射(DLS)等测定方法，进行辅助分析。　　 中红外光谱分析的结果表明：C-H，C=O和C-N等基团的基频吸收谱峰在体积相转变温度(VPTT)之上发生了急剧的漂移，并由此可得到VPTT值。各基团波数的变化和漂移主要由温敏性微凝胶水合状态的改变所致。在温敏性微凝胶溶液中，亲水性的羰基C=O与不同个数的水分子通过氢键水合，分别为两个、一个水分子或者无水分子水合。温度高于VPTT时，部分氢键断裂，双水分子水合的羰基C=O及单水分子水合的羰基C=O比例变小，无水合的羰基C=O成分增加，溶液发生脱水合现象。通过密度泛函理论(DFT)模拟仿真，从理论上验证了温度变化过程中各基团谱峰的漂移，同时模拟得到不同水合状态下的分子结构。通过实验结果的对比，可知溶液浓度和溶剂种类等对VPTT的影响。　　 近红外光谱分析法作为一个新的方法来分析温敏性微凝胶的水合作用。本研究中分析的结果表明：在5900cm-1附近可观测到C-H键的第一倍频双峰，并且在升温过程中发生了类似于其基频的吸收峰漂移。数据表明近红外光谱分析技术可以有效地提供温敏性微凝胶水合信息，并且与其他测定方法相比具有简单方便的优点。