多环芳烃预处理及高效液相色谱分析技术研究

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多环芳烃是广泛存在于环境中的一种持久性污染物。在分析环境中的多环芳烃时,最常见的问题在于其浓度往往非常低。如果采用适当的预处理方法对目标物进行富集,不但可以解决上述问题,提高目标物的检测限,还可以对样品实现净化并延长仪器使用寿命。传统的样品预处理方法,诸如索氏提取,固相萃取或者液-液萃取等技术往往需要复杂费时的操作步骤,且经常用到对人体和环境有害的有机溶剂。为实现对环境样品中多环芳烃快速、简单、有效的预处理,我们开展了以下研究:(1)成功合成了无定形碳包裹的四氧化三铁磁性微球,并使用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅利叶变换红外光谱、振动样品磁强计和X射线衍射仪对所合成的材料进行了表征。随后,材料被用于磁性固相萃取,并与微波辅助萃取和高效液相色谱联用,提取并富集了树叶样品中的多环芳烃。论文对微波辅助萃取的固液比、微波辐射时间和功率、磁性固相萃取中磁性吸附剂用量、萃取时间和样品陈化时间等条件对萃取效率的影响进行了系统的考察。在最优条件下,各目标物RSD均小于4.0%,回收率在77.7-103.8%之间,检测限为0.5-2.0ngg-1。结果表明,无定形碳包裹的磁性微球在预处理固体样品中多环芳烃的领域有广泛的前景。(2)通过阳极氧化法制备了二氧化钛纳米管阵列,利用脉冲电镀法和巯基在金纳米表面的自组装作用,在材料表面修饰了多层辛二硫醇与金纳米颗粒。材料被用于富集水样中的多环芳烃。材料形貌和特征通过扫描电镜和傅利叶变换红外光谱进行了表征。固相萃取的条件,包括洗脱溶液的选择、萃取时间、解吸时间和pH的影响均得到了优化。在最优条件下,此方法被用于实际水样的检测,其回收率在74.04%-112.52%之间,RSD的范围则在5.56%-10.52%之间,检测限为0.25-2ngL-1。结果表明此方法快捷有效,适合分析环境水样中的多环芳烃。(3)表面活性剂增强超声萃取法与高效液相色谱联用,建立了一种快速分离萃取水样中多环芳烃的方法。影响萃取的因素,如非离子表面活性剂的用量,有机萃取剂的用量及种类均得到了优化。在最优条件下,此方法被用于实际水样的检测,其回收率在84.62%-101.02%之间,RSD的范围则在3.23%-8.14%之间,检测限为0.5-2ngL-1。此方法操作十分简单,且快捷有效。结果表明此方法适用于检测环境水样中的多环芳烃。
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