近年来，利用半导体光催化剂处理环境污染物已引起世界关注。纳米二氧化钛作为光催化剂具有化学性质稳定，价廉易得，无毒等优点，受到国内外的广泛重视，但是二氧化钛也存在一些缺陷，其光生电子-空穴的复合率高，量子效率偏低，光催化性能不突出，TiO₂禁带宽度大（3.2eV），只能利用占太阳光谱范围3-5%的紫外光部分，光催化实用化和工业化主要是由于太阳光的有效利用率低和较低的光量子效率。因此，对纳米TiO₂的改性研究，以降低催化剂的光生电子-空穴的复合率，提高其催化性能和对可见光的利用率具有重大的研究意义。本文将尿素与工业TiO₂按一定质量比混合，置于马弗炉中煅烧一定时间制得一种含氮的N-TiO₂复合光催化剂，用傅里叶红外光谱（FT-IR）、X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）、热重分析（TG-DSC）、透射电子显微镜（TEM）、荧光光谱和紫外-可见光漫反射吸收光谱（UV-Vis/DRS）等手段对催化剂进行了表征。以亚甲基蓝为目标污染物，可见光为光源，评价了不同煅烧温度、不同煅烧时间、不同质量比制得的催化剂的光催化活性，并探讨了尿素为氮源改性工业TiO₂的可见光光催化活性相关机理。结果表明：（1）尿素与工业TiO₂质量比为3:1，煅烧温度为450℃，煅烧时间为1h制得的样品3N-TiO₂-450可见光活性最好。在可见光条件下，光照4h，对浓度为5mg/L的亚甲基蓝降解率达到95.1%；在气象实验中，经过100min的光催化降解，3N-TiO₂-450对甲苯的降解率达到28.26%。改性过后的纳米TiO₂粒径相对于纯工业TiO₂（17.0nm）有一定增大，达18.1nm。（2）通过对N-TiO₂复合光催化剂做的傅里叶红外光谱（FT-IR）、X射线光电子能谱（XPS）以及透射电子显微镜（TEM）表征，结果表明尿素在高温下能够转变为类石墨结构的C₃N₄镶嵌在TiO₂晶体中；通过X射线衍射（XRD）分析可知， C₃N₄在均匀镶嵌在TiO₂晶体表面；由热重分析（TG-DSC）可知，尿素在煅烧温度为330℃时能够转化为C₃N₄，并在370℃后开始缓慢分解；通过紫外-可见光漫反射吸收光谱（UV-Vis/DRS）分析可发现改性过后的C₃N₄-TiO₂的吸收光带发生了明显的红移。通过荧光光谱分析可以推断可见光能够诱发C₃N₄的π-π*跃迁，使C₃N₄-TiO₂复合光催化剂具有明显的可见光催化活性。