原水中异味物质检测方法及藻类氮硫分解产物的研究

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本论文采用固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME)作为样品前处理方法,建立了水中2-甲基异莰醇(2-methylisobomeol,MIB)、β-环柠檬醛(β-Cyclocitral)、土腥素(Geosmin,GEO)和β-紫罗兰酮(β-Ionone)4种异味化合物的顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用法(HS-SPME-GC/MS)的定性定量分析方法。经优化后的萃取条件为:在25 mL水样中加入7.0 g NaCl,采用50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维萃取头以500 rpm的搅拌速度于65℃恒温条件下顶空萃取40 min。分别用全扫描方式和选择离子储存方式(SIS)对四种异味物质进行定量分析,后者的方法检测限大大低于前者。对于SIS方式,MIB、β-Cyclocitral、GEO和β-Ionone 4种异味化合物的方法检测限分别为2.5 ng/L、1.9 ng/L、1.0 ng/L和2.7 ng/L,加标回收率在93.76%~95.66%之间,在4ng/L~1000ng/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.99。在此基础上,建立了感官气相色谱分析法(Sensory-GC),并对太湖水体异味进行了分析。结果表明,太湖水具有多种气味,主要为臭味、焦味、土霉味、刺鼻味、香味和甜味。同时存在MIB、β-Cyclocitral、GEO和β-Ionone四种物质,且最高浓度分别达到180.43 ng/L、389.14ng/L、171.45ng/L和58.11ng/L。对藻类分解过程中产生的含氮含硫异味化合物进行了鉴别并对其变化规律进行了研究。研究结果表明,藻类在分解过程中,易挥发性产物主要为二甲基胺、二甲基二硫、二甲基三硫及二甲基四硫等含硫含氮异味物质。在藻样品分解过程中,这四种化合物均呈现出先升高后降低趋势,且其最大值随温度升高而出现的越早。
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