沸石咪唑酯骨架材料（ZIFs）作为金属-有机骨架材料（MOFs）的一种,因其多孔性、比表面积大和孔径可调等特点引起了广泛关注。尤其是以ZIF-67作为前驱体衍生的一系列纳米材料具备以下优势:高比表面积、高导电率、低过电位、高选择性和耐久性,是较为理想的电解水催化剂,因此ZIFs衍生物材料在能源和环境方面有着广阔的应用前景。目前,基于过渡金属ZIFs衍生物电解水催化剂制备的研究尚有很多问题值得关注:精确调控ZIFs前驱物的种类、热解条件（温度和气氛）对ZIFs衍生物性能的影响;煅烧后的ZIFs衍生物的形态分布（尺寸,形貌和分散度）调控;此外在原子尺度上合成同系二元三元金属催化剂制备鲜有报道。针对以上研究空白,本文采取原位法制备均一的二元过渡金属ZIFs纳米晶,并在不同气氛和物质下通过煅烧二元过渡金属ZIFs纳米晶获得二元过渡金属ZIFs衍生物（磷化物、硫化物、氧化物）的纳米颗粒。由于微观尺度的双金属耦合协同结果,ZIFs衍生物作为新型电解水催化剂具有优良的析氢性能。明确过渡金属不同型态（氧磷硫）元素间的相互作用对于研发新型吸氢电解水催化剂有重要研究意义。在空气气氛下,高温热解氧化得到Ni1-xCoxOy复合材料,氧化物颗粒尺寸较大,同时含有介孔和微孔结构,比表面积非常小,最佳的钴镍金属比例为Ni:Co=1:4,这时其在1 mol·dm-3KOH溶液中电流密度为10 m A·cm-2对应的过电位为203 m V。在氩气气氛下,在600℃下将前驱物和硫粉一起高温热解进行硫化得到了Ni1-xCoxSy材料,硫化钴镍的颗粒尺寸小,比表面积较大,但孔道结构不均匀,会阻碍氢气的流通,硫化物的电催化性能较差。氩气气氛下磷化处理得到的磷化钴镍材料Ni1-xCoxPy的形貌为均匀的球形,颗粒尺寸较小,介孔结构。磷化物的整体电催化性能最佳。其中Ni0.1Co0.9Py的电催化析氢活性最高,电流密度为10 m A·cm-2时对应的过电位为180 m V。以上几类ZIFs衍生物催化剂对电解水析氢反应（HER）的电催化活性从高到低顺序为Ni0.1Co0.9Py＞Ni0.2Co0.8Oy＞Ni0.5Co0.5Sy＞Ni0.1Co0.9-ZIF-67。其中Ni0.1Co0.9Py表现出最好的电催化析氢活性,归因于其小颗粒、特定孔径以及镍和钴的双金属协同效应加速了电子转移过程。