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SiC陶瓷材料具有耐高温、低密度、高比强度、高比模量、抗氧化和抗烧蚀等优异性能,但脆性大和可靠性差等致命弱点限制了其广泛应用。SiC晶须增韧补强SiC陶瓷基复合材料有潜力应用于高温结构件。传统烧结法制备温度高及助烧剂的加入易损伤晶须,降低强韧化效果。化学气相渗透法(Chemical Vapor Infiltration,CVl)可弥补烧结法的不足,是有潜力的低温制备品须增韧补强高纯SiC陶瓷基复合材料的方法。
本文首先研究用CVI法制备SiC<,W>/SiC mini复合材料,为块体复合材料的结构设计与制备提供依据。采用PVA与溶胶.凝胶法造粒制备晶须团粒,将一定粒度的晶须团粒通过CvI法制备成SiC<,W>/SiC mini复合材料。通过显微硬度测试结合SEM观测,计算了SiC<,W>/SiC mini的显微硬度,并分析了断裂韧性,为块体复合材料的增韧补强设计与制备提供依据。将PVA造粒的晶须团粒压制成晶须预制体,用CVI致密化制备SiC<,W>/SiC块体复合材料。通过SEM和TEM分析SiC<,W>/SiC块体复合材料的微结构,通过三点弯曲法测定了SiC<,W>/SiC复合材料的强度,用单边切口梁法测定断裂韧性。主要研究内容及结果如下:
(1) 品须含量、造粒方法和CVI工艺条件对SiC<,W>/SiC mini复合材料微结构和性能影响的研究结果表明,晶须含量、晶须造粒方法、沉积的支撑衬底对SiC<,W>/SiCmini复合材料微结构有显著影响。采用PVA造粒,晶须体积分数为42﹪左右,支撑衬底为碳布所得SiC<,W>/SiC mini复合材料致密,均匀性好。闭气孔尺度小,平均值约为4.3μm,显微硬度HV高,平均值为25.5GPa。通过对显微压痕裂纹扩展的SEM观察分析表明,mini复合材料表现出晶须增韧补强陶瓷基复合材料的损伤破坏特征,为CVI法制备SiC<,W>/SiC块体复合材料的界面设计与制备提供一定依据。
(2) 成型方法对CvI SiC<,W>/SiC块体复合材料微结构影响的研究表明,压制成型(成型压力为lMPa,沉积时间600小时)的块体复合材料(P-SiC<,W>/SiC)的致密化效果最好,晶须体积分数约为17.5﹪,晶须团粒间的宏观孔隙大部分在0.1mm-0.17mm之间,分布比较均匀。用mini复合材料在模具中自由堆积CVI致密化的块体复合材料(M-SiC<,W>/SiC),晶须体积分数最高可达20﹪,材料宏观孔隙大小不均,大部分在0.07mm-0.25mm。
(3) 对P-SiC<,W>/SiC块体复合材料和M-SiC<,W>/SiC块体复合材料三点弯曲强度、断裂韧性、硬度与相对密度关系的研究表明,两者的弯曲强度、硬度、断裂韧性都随相对密度提高而增加。当P-SiC<,W>/SiC块体复合材料相对密度达到88.7﹪时,弯曲强度、硬度、断裂韧性均达到最大值,分别为312MPa、26GPa和7.8MPam<1/2>。M-SiC<,W>/SiC块体复合材料的最高密度为85﹪,强度、硬度和断裂韧性的最高值均出现在该密度点,分别为219MPa、21.9GPa和6.1 MPam<1/2>,结构与性能尚有优化潜力。 (4) 对P-SiC<,w>/SiC块体复合材料的TEM分析表明,SiC晶须与CVI SiC基体之间有合适的热物理化学匹配和适当弱的界面结合,有利于复合材料强韧化。通过SEM可明显观察到晶须拔出,晶须桥联,裂纹偏转和晶须断裂等晶须增韧复合材料的典型强韧化机制。