对苯醌合成对苯二酚的工艺研究

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对苯二酚是重要的基本有机原料,在橡胶、医药、农药、染料等领域应用比较广泛。近年来,对苯二酚的应用领域还在不断的拓宽。目前,在国内化肥行业已发现其新的用途。传统的合成方法比较多,如Reppe法、苯胺氧化法、双酚A法和苯酚羟基化法等,但普遍存在收率低、三废多、原料利用率低及对环境污染较大等问题,因此对合成对苯二酚新工艺的研究具有重要意义。本文主要是通过两种方法来对合成对苯二酚的工艺路线进行优化。(1)化学还原法来合成对苯二酚。考察了合成工艺中的还原剂选择、原料配比、反应时间、溶剂用量、水用量和母液套用次数等因素对对苯二酚收率的影响。结果表明:常温下,亚硫酸铵为还原剂,m(对苯醌):m(亚硫酸铵)=1:2.5,反应时间为30min,溶剂用量为250mL,水用量为150mL,结晶后的母液每次可套用1次时,对苯二酚的收率可达到75.48%。产物形态为白色针状,纯度能达到98%以上。(2)催化加氢法来合成对苯二酚,考察了催化剂的选择、催化剂用量、反应时间、反应温度、反应压力等参数对对苯二酚收率的影响。得出较佳的工艺条件为:Pd/C为催化剂,反应温度为45℃,催化剂用量为0.4g,反应时间为4h,反应压力为0.4MPa时,产物对苯二酚的收率能达到90.54%左右,纯度可达到98%以上。最后对本文所研究的新工艺与传统工艺之间作了比较,得出较合适的合成工艺路线。同时也采用熔点分析、红外光谱、核磁共振氢谱等表征方法对产物的结构进行了表征。
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