石墨层间分离是一种改变石墨类材料性能、制备同素异构体、石墨层间化合物（GICs）的一种方法。利用物理或化学手段使石墨层间距增大,形成石墨层间分离效应,得到的石墨层间分离产物性能优于石墨。石墨片层分离的关键是克服石墨层间较强的范德华力,石墨层间的范德华力使石墨层间分离困难,目前的分离方法有液相分离法、机械分离法、高温分离法、氧化还原法等,但存在分离产物无法量产,制备分离产物效率低、操作复杂,大尺寸、结构完整的分离产物还处于实验室阶段的难题,且制备过程中使用的溶剂难以去除干净、对环境不友好,难以实现工业化生产制备。因此探索工艺简单、成本低、对环境友好的石墨层间分离方法具有重要意义。本论文引入含氨分子的工质作为插层工质;在插层阶段引入球磨,强化插层效果;结合热激励,使插层工质受热分解,从而克服石墨层间范德华力。主要内容和研究结果如下:首先,将含氨分子的氨水（NH3·H2O）、碳酸铵（（NH4）2CO3）和碳酸氢铵（NH4HCO3）作为插层工质,通过搅拌和超声使插层工质分别插入石墨层间,施加外界热激励使插层工质发生分解,分解产生的气体压力克服石墨层间范德华力,达到石墨层间分离的目的。此方法利用氨分子的“楔形结构”从边缘处撬开石墨片层,实现了插层工质的物理插层,研究了三种插层工质对加热引起的石墨层间分离的影响。结果表明,NH3·H2O作为插层工质时,分离效果最好。此外,傅里叶红外光谱（FTIR）结果表明没有形成C≡N或C=N键,这表示含氨分子的插层工质不与石墨进行化学反应,是通过物理插层方式插入石墨层间,形成边缘插层,并且高温加热处理后,插层工质受热分解可去除干净。其次,在石墨层间分离过程中,插层工质插层阶段引入球磨工艺,采用热环境稳定的马弗炉作为热激励方式。球磨施加的机械力强化插层效果,使插层工质更加深入石墨层间,研究了球磨对石墨层间分离效应的影响。拉曼光谱（Raman）及扫描电子显微镜（SEM）分析结果说明球磨转速并不是越快越好,球磨低速运转有利于物料混合均匀,高速运转会破坏插层产物的结构,增大石墨层间分离产物的缺陷程度。FTIR数据表明,插入石墨层间的插层工质NH3·H2O、（NH4）2CO3和NH4HCO3经过马弗炉800～900℃加热后完全分解,插层工质不会遗留对分离产物结构造成破坏。通过X射线衍射（XRD）分析结果,球磨插层后的插层产物及马弗炉加热后石墨层间分离产物的（002）衍射峰与单一超声相比向左偏移,说明层间距更大,球磨使插层效果得到强化。最后,球磨分别辅助自由电弧、微波热激励制备石墨层间分离产物,研究不同热激励分离石墨片层的机理,探讨不同热激励方式对石墨层间分离的影响,并将分离较好的分离产物制备成工作电极,做电化学测试。其中自由电弧由于对石墨结构输出的能量较大,出现破坏石墨层间分离产物结构的现象。同工质经过球磨、高温加热后,球磨辅助微波制备的分离产物相对于马弗炉、自由电弧热激励方式整体透明度较高且形貌完整,产物层数较少,经高分辨透射电子显微镜（HRTEM）测量,偶尔可以测得分离产物层数不超过10层,SEM图显示球磨辅助微波加热石墨层间分离效果明显优于马弗炉和自由电弧。电化学测试表明,在10 m V/s的扫描速率下,呈现出双电层电容的特性。