氮杂环化合物由于含有高键能的碳氮单键、氮氮单键以及碳氮双键,广泛应用于含能化合物分子结构基础骨架的构建。因此,硝基吡唑化合物的合成逐渐成为含能材料领域的研究热点。硝基吡唑化合物具有低感度、高热稳定性、高生成焓、高能量的优良特性。因此开展硝基吡唑及其衍生物的合成研究显得尤为重要。本研究在合成原料药吡唑的基础上,通过甲基化反应和取代反应,分别制备了甲基吡唑、二（1-吡唑基）甲烷及三（1-吡唑基）甲烷三种吡唑类衍生物;通过吡唑的氮硝化、热重排、碳-硝化三步合成3,4-二硝基吡唑;甲基吡唑经一步法直接硝化合成了1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑;以N-NP为硝化剂、分子间硝基转移为手段,研究了1-甲基-4-硝基吡唑的绿色合成方法;并对产物进行了结构表征与纯度分析。采用单因素实验法与正交实验法优化了部分目标物的合成工艺。（1）通过优化吡唑的合成工艺加料顺序:甘油→水合肼→硫酸,在加入硫酸前使甘油与水合肼进行充分混合,提高了原料水合肼的利用率,使新工艺合成吡唑得率提高了5%。（2）3,4-二硝基吡唑的合成新工艺:113 g 3-硝基吡唑、98%浓硫酸250 mL、发烟硝酸180 mL、反应温度70℃、反应时间20 min。采用液体加料的方式,通过控制硝酸流速来控制反应的放热速率大小,解决了旧工艺固体加料的飞温问题。使得反应时间缩减了50%、反应温度降低了30℃。新工艺提高了生产过程的安全性、降低了能耗。（3）1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的合成新工艺:发烟硫酸,发烟硝酸与N-甲基吡唑的体积比为36:12:1、反应温度80℃、反应时间6.5 h。采用可重复使用的（SO₄）^2-/ZrO₂-CeO₂超强酸催化剂进行催化,使新工艺的反应温度降低了50℃。（4）温和的反应条件:浓硫酸8 mL、物料比为n_{（1-甲基吡唑）}:n_（N-NP）=1:2、反应温度60℃、反应时间6 h,以1-甲基吡唑为硝基接受体,以N-NP为硝化剂,实现了硝基由N-NP到1-甲基吡唑的分子间转移,此工艺的硝基供体为N-NP,不使用硝酸,是一种绿色新型的硝化工艺。测定了DNP和MTNP的五秒延滞爆发点温度分别为548.55 K和548.05 K;采用差式扫描量热仪分析了DNP和MTNP的热性能。证明DNP、MTNP的热稳定性良好,具有良好的安全与实用性。理论计算得出DNP和MTNP的爆速分别为8777.75 m·s^-1和8348.85 m·s^-1;爆压分别为35.40 GPa和30.69 GPa。研究结果证明了DNP与MTNP的应用价值和竞争潜力。