本学位论文是用Keplerate型的Mo-O基超级无机富勒烯型化合物，简称为{Mo₁₃₂}型化合物为原料，在常温酸性水溶液中，合成了三种这种超级无机富勒烯的衍生物，并且用Z-扫描（激光波长λ=532nm）方法对化合物的三阶非线性光学性质进行初步的研究，实验结果表明，这类球型的Mo-O基超级无机富勒烯型化合物具有较好的自散焦的三阶非线性光学性质。（1）化合物（C₃H₈N₃O₂）₈（NH₄）₄[{（Mo）Mo₅O₂₁（H₂O）₄SO₄}₁₂{MoO-（H₂O）}₃₀]·≈130H₂O，通过单晶结构、红外、ESR等测试手段得知这是一个{Mo₁₀₂}型的纳米囊状物，尽管在结构中没有找到胍基乙酸，但红外和元素分析的结果说明胍基乙酸确实存在在这个球型纳米囊中，同时我们还通过Z-扫描测量方法得到该化合物的三阶非线性折射率γ=-3．29x10^-18m²／w，三阶非线性极化率χ³=-1．17×10^-12esu。（2）化合物（NH₄）₃₄（NH₂CHNH₂）₃Gd₂[{（NH₂CHNH₂）₂₀+Gd₃}（?）{（Mo^Ⅵ）-Mo^Ⅵ₅O₂₁（H₂O）₆}₁₂{Mo^Ⅴ₂O₄（SO₄）}₃₀]·ca．130H₂O，通过单晶结构、红外、TG／DTA等测试手段进行了表征。在这个{Mo₁₃₂}型化合物中SO₄^2-作为ligand，3个Gd³⁺在{Mo₉O₉)的孔道中，并且存在{H₂O}₂₀₊₈₀型的水囊。同时通过Z-扫描测量方法得到该化合物的三阶非线性折射率γ=-3．57×10^-17m²／w，三阶非线性极化率χ^（3）=-1．28×10^-11esu。（3）化合物（NH₄）₄₂[{（Mo^Ⅵ）Mo^Ⅵ₅O₂₁（H₂O）₆}₁₂{Mo^Ⅴ₂O₄}₃₀（CH₃COO）₅-{HOOC（CH₂）₂COO}₂₅]·≈100H₂O，通过单晶结构、红外、TG／DTA等测试手段进行了表征从晶体结构中得知这是一个{Mo₁₃₂}型的化合物，尽管在晶体数据中没有找到丁二酸根，但从红外和元素分析的数据可以看出，丁二酸根取代了原来纳米囊内部的一部分CH₃COO^-。同时我们也用Z-扫描测量方法测定该化合物的三阶非线性折射率γ=-1．66×10^-17m²／w，其三阶非线性极化率)χ^（3）=-6．41×10^-12esu。