目前,环境面临着两大主要挑战:环境污染和能源短缺。光催化技术,特别是能直接利用太阳光进行光催化降解污染物的技术,它将清洁无污染、取之不尽的太阳光能与环境治理结合起来。这不仅解决了环境污染问题,还缓解了能源短缺的窘境。因此,制备与研究具有太阳光响应的光催化剂具有十分重要的意义。在众多的光催化材料中,TiO₂因具备无毒、价廉、高效的优势而受到广泛的研究。但TiO₂高的能带间隙和高的电子-空穴复合率造成低的光催化效率。本文采用阳极氧化法在硝酸铵电解液中制备氮掺杂二氧化钛（N/TiO₂）光电极的同时获得了N/TiO₂粉末副产物。通过控制和优化制备参数,使两种光催化材料具有较高的太阳光光催化能力:能在模拟太阳光下光电催化较短时间降解染料（甲基橙或亚甲基蓝）废水。然后通过SEM、XRD、XPS、UV-Vis、电化学工作站、椭圆偏振仪等仪器对两种N/TiO₂催化剂进行表征分析。主要结果如下:（1）通过对电解液浓度、阳极氧化电压、氧化时间、煅烧温度、煅烧时间进行单因素探讨和正交分析,确定了N/TiO₂光电极的最佳制备条件。钛片在0.05 mol/L的硝酸铵水溶液中,经过20 V电压氧化4 min,然后再在600℃煅烧1 h。该条件下制备的TiO₂光电极因掺杂了0.28 at%的取代氮、呈锐钛矿与金红石的混晶相、表面凸起有多孔结构的颗粒,所以既能吸收紫外光还能吸收可见光和1045 nm附近的近红外光,表现出优异的太阳光光催化性能。（2）不同氧化条件下制备的TiO₂薄膜电极呈现不同的表观特征（颜色、表面颗粒）,并表现出不同的光电催化能力。其颜色的形成机制由表面的光学效应决定:薄膜光电极吸收一定波长的可见光而表现出互补色;反射一定波长的可见光而表现出该反射光波长对应的颜色;反射光之间的相互干涉会对颜色明亮造成差异;薄膜表面粗糙会发生光散射,从而表现出偏灰色。另外,表面光学效应也直接影响光电极的光电催化效率。具体分析二者的联系,发现表观特征和光电催化效率都受薄膜表面结构、薄膜厚度、表面光学效应的影响;黄色、表面含少量小颗粒的TiO₂薄膜电极的光电催化性能较好。（3）阳极氧化过程中,薄膜电极表面的颗粒会在超声的作用下脱落到电解液中,形成N/TiO₂粉末。煅烧前的粉末具有吸附能力没有光催化能力。高温煅烧造成多孔结构坍塌、晶相结构转变。煅烧后的粉末不具有吸附能力而具有光催化能力。其中,700℃煅烧2 h的N/TiO₂粉末是含0.49 at%的取代氮的混晶TiO₂,光催化速率最快。0.01 g的该粉末在模拟太阳光下光催化降解20 min后,20 ml浓度为20 mg/L甲基橙去除率达83%,亚甲基蓝去除率达95%。